МУК 4.1.841-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НАТРИЙ НИТРОЗОПЕНТАЦИАНОФЕРРАТА (III)
(НИТРОПРУССИДА НАТРИЯ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     
     

Na[Fe(CN)NO]·2HO

М.м. 297,95

     
     Нитропруссид натрия - гранатово-красные кристаллы ромбической формы. При 400 °С разлагается с выделением NO и (CN). Хорошо растворим в воде, нерастворим в абсолютном этиловом спирте.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 0,3 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на хроматографическом выделении вещества в тонком слое на пластинках Силуфол с последующим обнаружением хроматограмм в парах диэтиламина и денситометрировании окрашенных зон при длине волны 513 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме 2,0 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,14 мг/м (при отборе 70 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,14 до 2,9 мг/м.
     
     Определению не мешают ремантадин, глибутид, добезилат кальция.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 2 часа.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр Спекорд М-40 с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром, денситометр БИАН-170.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели ТУ 95-7181-76.
     
     Хроматографическая камера для ТСХ размером 10x20 см, ГОСТ 23932-79.
     
     Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол", UV-254.
     
     Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.
     
     Вакуумная установка.
     
     Колбы грушевидные, вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82.
     
     Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и делее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Микропипетки, вместимостью 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Нитропруссид натрия, ВФС 42-2055-91.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 30% раствор.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Диэтиламин ч., ТУ 6-09-68-79.
     
     Аммиак водный, 25% раствор, ГОСТ 3760-79.
     
     Подвижный растворитель: н-пропанол: 25% раствор аммиака (7:3).
     
     Проявляющий реактив: пары диэтиламина.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в 30% растворе спирта этилового в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Градуировочные растворы, содержащие от 20 до 400 мкг/мл вещества, готовят соответствующим разбавлением 30% этиловым спиртом стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в темных склянках при температуре 4 °С.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20,0 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 70 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 7 дней при хранении в холодильнике в темной упаковке.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 6 мл 30% этанола и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции с фильтра 97%. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60-70 °С. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл 30% раствора спирта этилового и используют полученный раствор для анализа.
     
     На линию старта пластинки (от края 1,5 см) наносят при помощи микропипетки в виде точек (диаметр пятна не должен превышать 0,5 см) по 0,1 мл стандартных растворов нитропруссида натрия с концентрацией от 20 до 400 мкг/мл, которые готовят аналогично пробам (но растворяют сухой остаток в 1 мл 30% раствора спирта этилового). Пластинку высушивают на воздухе в течение 3 мин и помещают в камеру для хроматографирования со смесью растворителей н-пропанол - 25% раствор аммиака (7:3). После того как фронт растворителя пройдет 10 см, пластинку вынимают из камеры, подсушивают на воздухе до полного испарения растворителей. Затем пластинку помещают в камеру, насыщенную парами диэтиламина на 15-20 мин (за двое суток до определения в камеру ставят бюкс с диэтиламином). Нитропруссид натрия проявляется в виде фиолетового пятна с величиной =0,56±0,02 мм. Окраска пятен устойчива в течение суток.
     
     Количественное измерение содержания нитропруссида натрия в пробе проводят путем измерения пятен проб и стандартов с помощью планиметра или денситометра.
     
     Интенсивность окраски пятен вещества измеряют на спектрофотометре "Спекорд М-40" с приставкой для отражения с фотометрическим шаром при длине волны 513 нм по отношению к фону. В качестве фона используется участок исследуемой пластинки без вещества.
     
     По средним результатам из пяти определений строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     

Расчет концентрации

     
     При использовании планиметра количество вещества "" (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
     

,

где  - содержание вещества на пятне стандарта, мкг.
               
      - площадь пятна пробы, мм.
               
      - площадь пятна стандарта, мм.
     
     При использовании денситометра содержание вещества в анализируемом объеме находят по градуировочному графику.
     
     Концентрацию нитропруссида натрия в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
          
      - общий объем раствора пробы, мл;
          
      - объем раствора пробы, используемый для анализа, мл;
          
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).