Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.848-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
пектина в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.


     Пектин относится к комплексным водорастворимым растительным полисахаридам, более чем нa 50% состоящие из остатков Д-галактуроновой кислоты. Пектин нерастворим в органических растворителяx, хорошо растворим в горячей воде.

     В воздухе находится в виде аэрозоля.

     Обладает общетоксическим действием.

     ПДК в воздухе 10 мг/м.

Характеристика метода

     Определение основано на взаимодействии пектина со спиртовым раствором тимола, который в присутствии избытка серной кислоты образует растворы, окрашенные в кирпично-желтоватый цвет и последующем измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции на спектрофотометре при длине волны 490 нм.

     Отбор проб с концентрированием на фильтр АФА-ВП.

     Нижний предел определения пектина в анализируемом объеме раствора 5 мкг.

     Нижний предел определения пектина в воздухе 5,0 мг/м (при отборе 40 л воздуха).

     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 50 мг/м.

     Суммарная погрешность определений не превышает ±20%.

     Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 1 час.

Приборы, аппаратура, посуда

     Спектрофотометр Сф-26 или другой марки.

     Аспирационное устройство.

     Фильтродержатели.

     Фильтры АФА-ВП-20.

     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.

     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 2, 2,5, 10 мл.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10516-70, вместимостью 10 мл.

Реактивы, растворы и материалы

     Пектин, х.ч.

     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

     Тимол, МРТУ 6-09-5666-68, 5%-ный раствор в этаноле.

     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, конц.

     Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл, готовят растворением 0,01 г вещества в 20-30 мл горячей (кипящей) дистиллированной воды. После остывания объем доводят до 100 мл дистиллированной водой. Стандартный раствор устойчив в течение суток.

Отбор проб воздуха

     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Пробы хранятся в бюксах в течение 15 дней.

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица 25

Шкала градуировочных растворов

N ст-та	Стандартный р-р в мл	Дистиллирован. вода в мл	Содержание в мкг
1	0	1,0	0,0
2	0,05	0,95	5,0
3	0,1	0,9	10,0
4	0,2	0,8	20,0
5	0,3	0,7	30,0
6	0,4	0,6	40,0
7	0,5	0,5	50,0

     Во все пробирки шкалы и проб добавляют по 0,05 мл 5% растворa спиртового тимола и 2 мл концентрированной серной кислоты. Помещают в кипящую водяную баню на 5 мин. После охлаждения измеряют оптическую плотность при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемого вещества. Шкала градуировочных растворов устойчива в течение рабочего дня.

     Строят градуировочный график. На ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения содержании пектина в градуировочном растворе (мкг).

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой помещают в развернутом виде в воронку и смывают небольшими порциями доведенной до кипения дистиллированной водой до общего объема 20 мл.

     Для анализа отбирают по 0,5 мл пробы и доводят дистиллированной водой до 1 мл. В дальнейшем анализ проводят как описано выше. Оптическую плотность полученного раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя "чистый" фильтр.

     Количественное определение пектина в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

     Концентрацию пектина в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:

где - содержание пектина в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

      - общий объем раствора, мл;

      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (Приложение 1).