- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МУК 4.1.853-99
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ СУММАРНОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
РИБОФЛАВИНА-5'-ФОСФАТА МОНОНАТРИЕВОЙ СОЛИ ДИГИДРАТА (РИБОФЛАВИНА МОНОНУКЛЕОТИДА) И РИБОФЛАВИНА-5'-ФОСФАТА (РИБОФЛАВИНА ФОСФАТА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Дата введения: с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
М.м. 514,4
Рибофлавина мононуклеотид - рибофлавина 5'-фосфат мононатриевая соль дигидрат.
М.м. 456,3
Рибофлавина монофосфат - рибофлавина-5'-фосфат
N |
Название вещества |
Агрегатное состояние |
, |
Растворимость |
В воздухе находится в виде |
1 |
Рибофлавина мононуклеотид |
Желтовато-оранжевый кристаллический порошок, без запаха. На свету неустойчив. |
Растворим в воде ,практически нерастворим в спирте и хлороформе |
Аэрозоль | |
2 |
Рибофлавина монофосфат |
Желтовато-оранжевый кристаллический порошок, без запаха. На свету неустойчив. |
214-215 |
Растворим в воде, растворим в соляной кислоте и в водных щелочных растворах |
Аэрозоль |
В воздухе находятся в виде аэрозоля.
Обладают общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе 0,1 мг/м.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов рибофлавина мононуклеотида и рибофлавина монофосфата в дистиллированной воде при длине волны 445 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации веществ в анализируем объеме пробы 20 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 400 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций веществ в воздухе от 0,05 до 1,25 мг/м.
Определению не мешают бенфотиамин, фосфотиамин.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
Время выполнения измерения 1 час, включая отбор проб.
Приборы, аппаратуры, посуда
Спектрофотометр СФ-26.
Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-80Е.
Аспирационное устройство.
Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
Колбы грушевидные вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82.
Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 23932-79.
Реактивы, растворы и материалы
Рибофлавина мононуклеотид ФС 42-1305-89.
Рибофлавина монофосфат с содержанием не менее 92,0%.
Стандартный раствор N 1 рибофлавина мононуклеотида с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1052 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в темной посуде в холодильнике.
Стандартный раствор N 1 рибофлавина монофосфата с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1087 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в темной посуде в холодильнике.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией веществ в сумме 200 мкг/мл рибофлавина мононуклеотида и рибофлавина монофосфата, готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-748-80.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 400 л воздуха. Срок хранения отобранных проб в темной бумаге в холодильнике неделя.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение часа) готовят согласно таблице.
Таблица 29
N стандарта |
Стандартный раствор |
Вода дистиллированная, мл |
Содержание веществ |
1 |
2 |
3 |
4 |
1 |
0 |
10 |
0 |
2 |
0,1 |
9,9 |
20 |
3 |
0,3 |
9,7 |
60 |
4 |
0,6 |
9,6 |
120 |
5 |
1,2 |
8,8 |
240 |
6 |
2,0 |
8,0 |
400 |
7 |
2,5 |
7,5 |
500 |
Растворы перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 445 нм.
Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемых веществ (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации градуировочных растворов (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерений
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и приливают 10 мл дистиллированной воды. Оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 97%.
Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 445 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию веществ в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
,
где - содержание вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).