МУК 4.1.862-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
3,4,5,6-тетрагидрофталемидометил-цис, трансхризантемат
(неопинамина-форте, тетраметрина) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     
     

М.м.*

_______________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных .    

     Неопинамин-форте вязкая жидкость, слегка желтого цвета, со слабым запахом. Хорошо растворим в гексане, метаноле и других органических растворителях. В воде практически нерастворим.
     
     Температура кипения 142 °С при 0,1 мм рт.ст. Давление паров 2,4·10.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
      Обладает нейротропным действием.
     
     ПДК в воздухе 7 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии c применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб производится с концентрированием.
     
     Нижний предел измерения неопинамина-форте в хроматографируемом объеме раствора 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения неопинамина-форте в воздухе 3,5 мг/м (при отборе 14 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций неопинамина-форте в воздухе от 3,5 до 71 мг/м.
     
     Измерению не мешают хлороформ, ацетон.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 50 минут.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, модель 3700.
     
     Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 1 м, диаметром 3 мм.
     
     Электроаспиратор ЭА-1.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
     
     Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Микрошприц МШ-10М, ГОСТ 8043-75.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Фильтродержатель.
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Неопинамин-форте, с содержанием основного вещества не менее 92%.
     
     Хроматон N-АW-ДМСS с 5% SЕ-30, фракция 0,2-0,25 мм, насадка хроматографической колонки.
     
     Гексан х.ч., ТУ 6-09-3375-78.
     
     Стандартный раствор N 1 неопинамина-форте с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением точно взятой навески 0,1 г в мерной колбе вместимостью 25 мл в гексане.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией неопинамина-форте 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 гексаном.
     
     Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель и поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 5 мл гексана. Во время отбора воздуха поглотительный прибор охлаждают. Для измерения 0,5ПДК достаточно отобрать 14 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.
     

Подготовка к измерению

     
     Приготовление хроматографической колонки.
     
     Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - Хроматон N-АW-ДМСS с 5% SЕ-30. Колонку кондиционируют 24 часа при температуре 200 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.
     
     Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,01 до 0,2 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 гексаном. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
     
     Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
     
     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
     

     
     Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты  пика (мм) от количества неопинамина-форте в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее, чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
     

Проведение измерения

     
     После отбора пробы содержимое поглотительного прибора доводят до 5 мл гексаном и заливают фильтр, помещенный в бюкс. Оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Степень десорбции с фильтра 97%.
     
     1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют высоту пика.
     
     Количественное определение неопинамина-форте в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию неопинамина-форте "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание неопинамина-форте в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - хроматографируемый объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем анализируемого раствора, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).