МУК 4.1.863-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентрации
 2,2,3,3-тетрафторпропил-2-фторакрилата в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     

          
     2,2,3,3-тетрафторпропил-2-фторакрил (ТФПФА) - бесцветная горючая жидкость с характерным запахом, показатель преломления 1,306; плотность 1,418 г/см; Т кип. 77 °C / 70 мм рт.ст; Т самовосплам. 418 °C; Т всп. 52 °C. Растворяется в ацетоне, этаноле, диметилформамиде.
     
     В воздухе ТФПФА находится в виде паров.
     
     ТФПФА обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе - 10 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб производится с концентрированием в этиловый спирт.
     
     Нижний предел измерений ТФПФА в хроматографируемом объеме раствора 2 мг.
     
     Нижний предел измерения ТФПФА в воздухе (при отборе 2 л воздуха) 5 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций ТФПФА в воздухе от 5 мг/м до 125 мг/м.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, модель 3700.
     
     Колонка стеклянная длиной 2 м, с внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Градуировочные пробирки со шлифом, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
     
     Микрошприц "Газохром 101", МИ 485-34.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     ТФПФА, ТУ 6-01-02-792-86, массовая доля, %, не менее 99,9.
     
     Этиловый спирт для хроматографии, ТУ 6-09-1710-77, х.ч. или этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95% раствор.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Нитрат аммония, ГОСТ 22767-77, ч.
     
     Хроматом N-AW, фракция 0,2-0,25 мм, пропитанный 15% SE-30 - насадка хроматографической колонки.
     
     Газообразный азот, ГОСТ 9293-80, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-74 в баллонах с редукторами.
     
     Стандартный раствор N 1 ТФПФА готовят в мерной колбе на 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл этилового спирта, вносят 1-2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности показаний двух взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этанолом, вычисляют содержимое вещества в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием ТФПФА 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Растворы устойчивы в течение одной недели при хранении в холодильнике.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходам 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают до -4 °С смесью измельченного льда с нитратом аммония. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха. При хранении в холодильнике в закрытом виде пробы устойчивы в течение 3-х дней.
     

Подготовка к измерению

     
     Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой - хроматоном N-AW с 15% SE-30. Колонку кондиционируют в токе aзота путем последовательного прогрева при температурах 50, 100, 150, 200 и 250 °С в течение 2-х часов при каждой температуре и при 300 °С в течение 10 часов.
     
     Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят стандартные растворы ТФПФА с концентрацией от 2 до 50 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 надели.
     
     Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 1 мкл каждого раствора вводят с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     
     Проводят по 5 параллельных измерений для каждого градуировочного раствора, измеряют высоты пиков и определяют средние значения высот. Строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от количества ТФПФА (мкг) в хроматографируемом объеме, используя результаты определений не менее, чем для пяти градуировочных растворов. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в три месяца.
     

Проведение измерения

     
     Этиловый спирт из поглотительного сосуда сливают в пробирку на 10 мл с пришлифованной пробкой. С помощью микрошприца отбирают 1 мкл спиртового раствора и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика на хроматограмме и по градуированному графику находят количество ТФПФА в пробе.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ТФПФА в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
          
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
          
      - общий объем раствора пробы, мл;
          
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).