МУК 4.1.865-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
2,2,4-триметил-6-этокси-1,2-дигидрохинолина (сантохина) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     
     

   М.м. 217,31

     Сантохин - малоподвижная маслянистая жидкость от светло-желтого до красно-коричневого цвета, легко растворим в органических растворителях, растворим в животных и растительных маслах, нерастворим в воде. Температура кипения 130 °С.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     Обладает слабыми кумулятивными свойствами, слабо раздражает слизистые оболочки глаз.
     
     ПДК в воздухе 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием.
     
     Нижний предел измерения сантохина в хроматографируемом объеме раствора 0,02 мкг.
     
     Нижний предел измерения сантохина в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций сантохина в воздухе от 1,0 до 20,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают пары ацетона.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 минут.
     

Приборы, аппаратура и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором ЛХМ-8МД-5л.
     
      Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
     
     Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой, вместимостью 10-15 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Микрошприц МШ-10М, ГОСТ 8043-75.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Вакуумная установка, ИР-1М, ТУ 25-11-91776.
     
     Колбы грушевидные, вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Сантохин, ТУ 64-5-138-87.
     
     Этанол, ГОСТ 8314-77.
     
     Хлороформ, ч.д.а., ГОСТ 20015-74.
     
     Хроматон N-АW-ДМСS (фракция 0,20-0,25 мм), содержащий 5% SЕ-30, насадка хроматографической колонки.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     Стандартный раствор N 1 сантохина готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл хлороформа, вносят 1-2 капли вещества и снова взвешивают. По разности взвешивания определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки хлороформом, вычисляют содержание вещества в 1 мл.
     
     Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике в закрытом сосуде.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией сантохина 400 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 хлороформом.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95743-80.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель и два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, coдержащих по 5 мл этанола каждый. Во время отбора пробы поглотительные приборы охлаждают смесью льда с хлористым натрием. Для измерения 0,5ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.
     

Подготовка к измерению

     
     Приготовление хроматографической колонки.
     
     Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - Хроматон N-АW-ДМСS (фракция 0,2-0,25 мм), пропитанный 5% SЕ-30. Колонку кондиционируют 20 часов потоком газа-носителя (30 мл/мин) при температуре от 70 до 250 °С, поднимая температуру на 15 °С через каждый час, а затем еще 3 часа при 250 °С.
     
     Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,02 до 0,4 мкг/мкл, путем разбавления стандартного раствора N 2 хлороформом. Растворы устойчивы в течение 3 суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
     
     Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят в хроматограф микрошприцем.
     
     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
     

     
     Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества сантохина в хроматографируемом объеме (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
     

Проведение измерения

     
     После отбора пробы фильтр переносят в химический стакан и заливают содержимым двух поглотительных приборов. Фильтр оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Затем фильтр тщательно отжимают досуха и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 97%.
     
     Раствор переносят в грушевидную колбу. Спирт отгоняют из грушевидной колбы с помощью вакуумного испарителя досуха при температуре бани 30-40 °С. К сухому остатку добавляют 0,5 мл хлороформа, колбу закрывают пришлифованной пробкой. 1 мкл пробы вводят микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель, записывают хроматограмму и измеряют высоту пика.
     
     Количественное определение сантохина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию сантохина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание сантохина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
               
      - хроматографируемый объем пробы, взятый для анализа, мл;
               
      - общий объем анализируемого раствора, мл;
               
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).