МУК 4.1.870-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
хлорированного парафина ХП-470 в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     
     

М.м. 461

     
     Хлорпарафин ХП-470 - вязкая жидкость,  270 °C, растворим в минеральных и смазочных маслах, технических хлорорганических растворителях, простых и сложных эфирах, кетонах, циклогексаноле, касторовом и других растительных маслах, ограниченно растворим в спиртах, нерастворим в воде, плотность 1,193.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на бумажный фильтр "синяя лента".
     
     Нижний предел измерения содержания хлорпарафина ХП-470 0,8 мкг/мл, в хроматографируемом объеме раствора.
     
     Нижний предел измерения концентрации хлорпарафина ХП-470 в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 160 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 мг/м до 50,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают пары органических растворителей.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 2 часов.
     

Приборы, аппаратура и посуда

     
     Хроматограф с детектором по захвату электронов, модель 3700.
     
     Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м, диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Ротационный вакуумный испаритель.
     
     Химические стаканы, вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.
     
     Градуированные пробирки с пришлифованной пробкой, вместимостью 10-15 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Микрошприц МШ-10М, ГОСТ 8043-75.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Фильтродержатель.
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Хлорированный парафин ХП-470, ТУ 6-01-16-90.
     
     Этанол, ГОСТ 8314-77.
     
     Инертон (фракция 0,20-0,25 мм), содержащий 10% SЕ-30, насадка хроматографической колонки.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
     
     Бумажные фильтры "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
     
     Стандартный раствор N 1 хлорпарафина ХП-470 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл этанола, вносят 3-4 капли вещества и снова взвешивают. По разности взвешивания определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этанолом, вычисляют содержание вещества в 1 мл.
     
     Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике в закрытом сосуде.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.
     
     Для измерения 0,5ПДК следует отобрать 160 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение 3 дней.
     

Подготовка к измерению

     
     Приготовление хроматографической колонки.
     
     Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - инертоном (фракция 0,2-0,25 мм), пропитанный 10% SЕ-30. Колонку кондиционируют 10 часов в токе газа-носителя при температуре от 70 до 260 °С, поднимая температуру на 15 °C через каждый час, а затем еще 3 часа при 260 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.
     
     Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,8 до 16 мкг/мкл путем разбавления стандартного раствора N 2 этанолом. Растворы устойчивы в течение 3 суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
     
     Для построения калибровочного графика вводят по 1 мкл из каждого градуировочного раствора в испаритель хроматографа. На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость суммы площадей пиков (мм) от количества хлорпарафина ХП-470 (мкг).
     
     Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб.
     

Проведение измерения

     
     После отбора пробы воздуха, фильтр переносят в химический стакан и заливают 10 мл этанола. Фильтр оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 97%.
     
     Полученный раствор отгоняют с помощью ротационного вакуумного испарителя. Полученный остаток растворяют в 0,5 мл этанола. Для анализа берут 1 мкл пробы и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Записывают хроматограмму и вычисляют площади полученных пиков. Результаты суммируют и по градуировочному графику находят количество определяемого вещества.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию хлорпарафина ХП-470 (в мг/м) "" вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество хлорпарафина ХП-470, найденное в анализируемом объеме по градуировочному графику, мкг;
                 
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
               
      - общий объем раствора пробы, мл;
               
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).