МУК 4.1.871-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций а-циано-3-феноксибензил-
(+)-цис, трансхризантемата (гокилата) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     
     

          
     Гокилат - вязкая жидкость желто-коричневого цвета, с характерным запахом, температура кипения 154 °С при 0,1 мм рт.ст., растворим в гексане, метаноле, в воде нерастворим.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     Обладает нейротропным действием.
     
     ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием.
     
     Нижний предел измерения гокилата в хроматографируемом объеме раствора 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения гокилата в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций гокилата в воздухе от 0,25 до 5,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают ацетон, хлороформ.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 минут.
     

Приборы, аппаратура и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, ЛХМ-8MД.
     
     Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, диаметром 3 мм.
     
     Электроаспиратор ЭА-1.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
     
     Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Градуированные пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10-15 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Микрошприц MШ-10 M, ГОСТ 8043-75.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Вакуумная установка.
     
     Колбы грушевидные, вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79Е.
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Гокилат, содержание вещества не менее 92%.
     
     Гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-78.
     
     Хроматон N-AW-ДМСS (фракция 0,20-0,25 мм), содержащий 5% SЕ-30 насадка хроматографической колонки.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     Стандартный раствор N 1 гокилата готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл гексана, вносят 1-2 капли вещества и снова взвешивают. По разности взвешивания определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки гексаном, вычисляют содержание вещества в 1 мл.
     
     Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике в закрытом сосуде.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 гексаном.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель и два последовательно соединенных поглотительного прибора с пористой пластинкой, содержащего 5 мл гексана. Во время отбора пробы поглотительный прибор охлаждают смесью льда с хлористым натрием.
     
     Для измерения 0,5ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение месяца.
     

Подготовка к измерению

     
     Приготовление хроматографической колонки.
     
     Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - Хроматон N-AW-ДМСS (фракция 0,2-0,25 мм), пропитанный 5% SЕ-30. Колонку кондиционируют 10 часов потоком газа-носителя при температуре от 70 до 230 °С, поднимая температуру на 15 °С через каждый час, а затем еще 3 часа при 230 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.
     
     Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,01 до 0,2 мкг/мкл путем разбавления стандартного раствора N 2 гексаном. Растворы устойчивы в течение 3 суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
     
     Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят в хроматограф микрошприцем.
     
     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
     

     
     Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества гокилата в хроматографируемом объеме (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
     

Проведение измерения

     
     После отбора пробы содержимым поглотительных приборов заливают фильтр, помещенный в бюкс. Оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Затем фильтр отжимают и удаляют.
     
     Степень десорбции с фильтра 97%.
     
     Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 50-60 °С. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл гексана.
     
     Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
     
     Количественное определение гокилата в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию гокилата " " в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание гокилата в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
         
      - хроматографируемый объем пробы, взятый для анализа, мл;
         
      - общий объем анализируемого раствора, мл;
          
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).