МУК 4.1.873-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 
    
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации 2,3-эпоксипропилнеодеканоата (кардюра Е-10)
в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
          
     

          
     Кардюр Е-10 - 2,3-эпоксипропилнеодеканоат. Жидкость с - 278 °С, - 280 °С, =0,863 г/см,  <60 °С, легко растворима в спиртах, гексане, этилацетате, практически нерастворима в воде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 10 мг/м.
     

Характеристика метода

     Методика основана на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием УФ-детектора.
     
     Отбор проб производится с концентрированием в спирт этиловый.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,8 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 5 мг/м до 50 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Микроколоночный жидкостной хроматограф Милихром или другой модели с УФ-детектором.
     
     Хроматографическая колонка длиной 64 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом Силасорб 600 зернением 5 мкм.
     
     Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-80.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Вакуумная установка.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Бюретка вместимостью 25 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Колбы грушевидные вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79.
     
     Фильтродержатель.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
     
     Лупа измерительная ЛИ-3-10Х, ГОСТ 25706-83.
     
     Линейка 300, ГОСТ 427-75.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Кардюр E-10 с содержанием основного вещества не менее 98%.
     
     Спирт метиловый, ГОСТ 6995-77.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5964-82.
     
     Элюент: спирт метиловый.
     
     Основной стандартный раствор N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл кардюра Е-10 готовят растворением 0,1100 г вещества в спирте метиловом в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.
     
     Градуировочные растворы с концентрацией 80-160-200-400-600-800 мкг/мл кардюра Е-10 готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 спиртом метиловым.
     
     Раствор применяют свежеприготовленным.
     
     Фильтр АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтродержателя с фильтром и последовательно соединенного поглотителя с пористой пластинкой с 5 мл этилового спирта. Поглотитель охлаждают до +4 °С.
     
     Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 8 л воздуха. Срок хранения отобранных проб одни сутки в холодильнике.
     

Подготовка к измерению

     
     Инжектируют в хроматограф от 0,8 до 8 мкг кардюра Е-10 из градуировочных растворов при максимальном объеме вводимой пробы 10 мкл.
     
     Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     
     На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания вещества в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
     
     Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, выполняя 6 параллельных измерений для каждого раствора. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и заливают содержимым поглотительного прибора. Оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Степень десорбции с фильтра 98%. Затем фильтр отжимают и удаляют.
     
     Раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают под вакуумом при температуре 30-40 °С. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл спирта метилового. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
     
     Количественное определение кардюра Е-10 проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию кардюра Е-10 в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержаниее вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
            
      - общий объем раствора пробы, мл;
        
      - объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл;
           
     - объем пробы воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).