МУК 4.1.1593-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации магния
углекислого основного (белая магнезия) в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

3МgСО·Мg(OH)·3НО

     
M.м. 365,31

     
     Магний углекислый основной - белый легкий порошок с температурой плавления более 300 °С. Практически не растворим в воде, свободной от углекислоты, и в спирте. Растворим в разведенных минеральных кислотах, трудно растворим в разведенной уксусной кислоте, легко - в кипящей уксусной кислоте.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 5,0 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Определение основано на образовании соединения, окрашенного в красный цвет, при взаимодействии магния углекислого основного с титановым желтым в щелочной среде с последующим фотометрическим анализом при длине волны 520 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения массы вещества в анализируемом объеме пробы 20 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 14 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 2,5 до 55,0 мг/м.
     
     Определению не мешают алюминий, железо, никель, бор.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерений 1 час 30 мин, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Спектрофотометр СФ-26 или фотоэлектроколориметр со светофильтром 520 нм.
     
     Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79Е*.
________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 23932-90. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     Магний углекислый основной, ГФ X, ст.382.
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, 1 н. раствор
     
     Солянокислый гидроксиламин, ч., ГОСТ 5456-79, 4 н. раствор.
     
     Титановый желтый, х.ч., МРТУ 6-09-4104-67, 0,1% раствор. Растворяют 0,2 г реактива в 200 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение двух недель.
     
     Крахмал водорастворимый, ч., ГОСТ 10163-76, 1% раствор.
     
     Едкий натр, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20% раствор.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией магния углекислого основного 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 1 н. растворе серной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 1 н. раствором кислоты серной. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
     
     Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 14 л воздуха. Срок хранения проб две недели.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы вносят по 0,2 мл 4 н раствора гидроксиламина солянокислого, 0,2 мл 1% раствора крахмала, перемешивают и добавляют 0,1 мл 0,1% раствора титанового желтого и 1 мл 20% раствора натра едкого. Растворы перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность.
     
     Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 520 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 5 мл 1 н. раствора серной кислоты и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 97%.
     
     3 мл полученного раствора помещают в колориметрическую пробирку и доводят объем пробы до 5 мл 1 н раствором кислоты серной. Обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученных растворов. Раствором сравнениям служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение магния углекислого основного проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию магния углекислого основного "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).