Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.1610-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации ципрофлоксацина
гидрохлорида моногидрата в воздухе рабочей зоны методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии

Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.

CHONClF

М.м. 385,82

Ципрофлоксацина гидрохлорид моногидрат [ЦГМ, 1-циклопропил-6-фтор-1,4-дигидро-4-оксо- 7-(1-пиперазинил)-3-хинолинкарбоновой кислоты моногидрохлорид моногидрат] - кристаллическое вещество белого или кремового цвета, 306 °С, растворимо в воде, плохо растворимо в этиловом спирте и других органических растворителях.

     В воздухе находится в виде аэрозоля.

     ЦГМ обладает общетоксическим действием.

     ОБУВ в воздухе 0,5 мг/м.

Характеристика метода

     Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического детектора.

     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

     Нижний предел измерения содержания ЦГМ в хроматографируемом объеме раствора 0,004 мкг.

     Нижний предел измерения концентрации ЦГМ в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 80 л воздуха).

     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 25 мг/м.

     Определению не мешают 3-хинолинкарбоновая кислота, соляная кислота.

     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

     Время выполнения измерения (включая отбор проб) составляет 30 мин.

Приборы, аппаратура и посуда

     Хроматограф жидкостной микроколоночный со спектрофотометрическим детектором "Милихром".

     Хроматографическая колонка стальная КАХ-44-3, 50х2 мм, заполненная сорбентом Сепарон С18, фракция 5 мм.

     Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.

     Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.

     Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-88E*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

     Посуда мерная лабораторная, ГОСТ 1770-74Е.

     Пипетки вместимостью от 0,2 до 10 мл, ГОСТ 29227-91.

Реактивы, растворы и материалы

     ЦГМ, содержание основного вещества не менее 97%.

     Ацетонитрил "для жидкостной хроматографии", ТУ-6-09-14-2167-84.

     Калий дигидрофосфат, "х.ч.", ГОСТ 4198-75.

     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

     Стандартный раствор N 1 ЦГМ в элюенте концентрацией 1 мг/мл готовится растворением 50 мг вещества в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение месяца.

     Состав элюента: 20 ммоль KНРО - ацетонитрил, 7:3, (рН=4).

Подготовка к измерению

     Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.

     Количественный анализ вещества проводят по методу абсолютной калибровки с использованием .....* и серии градуировочных растворов с концентрациями 200, 100, 25, 10 и 2 мкг/мл, которые готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ЦГМ. Растворы помещают в пробоотборное устройство хроматографа.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.

     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

	состав элюента:	20 ммоль KНРO - ацетонитрил, 7:3, (рН=4)
	скорость потока элюента	100 мкл/мин
	объем вводимой пробы	2 мкл
	длина волны спектрофотометра	276 нм
	время удерживания ЦГМ	5 мин

     На полученной хроматограмме измеряют площади пиков с помощью интегратора хроматографа (в условных единицах) при анализе 5-ти растворов разных концентраций, проводя не менее 5-ти параллельных определений для каждого раствора, и строят градуировочную кривую зависимости площади пика от количества компонента в пробе (в мкг).

     Проверку градуировочного графика проводят при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 80 л воздуха. Пробы можно хранить в течение месяца.

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и приливают пипеткой 5 мл элюента. Периодически встряхивая, выдерживают раствор в течение 5 мин и сливают его в другую пробирку. Аналогичным образом проводят повторную экстракцию с фильтра и объединяют растворы. Хроматографирование раствора пробы проводят в тех же условиях, что и хроматографирование градуировочных растворов. Количественное определение содержания анализируемого вещества в растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ЦГМ "" (в мг/м) в воздухе вычисляют по формуле:

где - содержание анализируемого вещества в объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

      - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;

      - общий объем раствора пробы, мл;

      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).