МУК 4.1.890-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций бис 3-(3',5'-ди-трет-бутил-4'-гидроксифенил)пропил
сульфида (СО-3) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии

     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
          
          

                     
     СО-3 - твердое вещество от белого до желтовато-белого цвета.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического детектора.
     
     Отбор проб с концентрированием.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в растворе - 10 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 75 мг/м.
     
     Метод специфичен в условиях производства.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±17,07%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы - 25 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Жидкостной хроматограф Миллихром-1 или аналогичный прибор.
     
     Хроматографическая колонка КАХ-2 длиной 64 мм, диаметром 2 мм.
     
     Пробирки с притертыми стеклянными пробками вместимостью 15-20 мл.
     
     Пипетки вместимостью 1 и 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Линейка измерительная с ценой деления 1 мм, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная с ценой деления 0,1 мм.
     
     Секундомер ГОСТ 5072-72.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     СО-3 с содержанием основного вещества не менее 97%.
     
     Метанол х.ч., ГОСТ 6995-77 перегоняют, отбрасывая первую четверть отгона и собирая растворитель, кипящий при 64,7 °С.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     Сепарол С 18 - сорбент для жидкостной хроматографии, поставляется вместе с колонкой.
     
     Стандартный раствор с концентрацией 200 мкг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 50 мл растворением 10 мг СО-3 в метаноле. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.
     
     Для измерения 1/2ПДК необходимо отобрать 20 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб 3 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 суток, готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     По 10 мкл из каждого градуировочного раствора вводят в хроматографическую колонку и записывают хроматограмму при =280 нм.
     
     Построение градуировочного графика проводят по 5 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от концентрации CО-3 в хроматографируемом растворе (мкг/мл).
     
     Градуировку проводят один раз в 3 месяца или при изменении условий измерений, используя свежеприготовленные растворы.
          

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

     
     Скорость движения элюата - метанола 50 мкг/мин.
     
     Шкала измерения 0,4 о.с.
     
     Время удерживания 5 мин.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой СО-3 переносят в пробирку, приливают 10 мл метанола и оставляют на 10-15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества.
     
     После растворения СО-3 в метаноле 10 мкл раствора вводят в колонку, записывают хроматограмму и по площади пика находят концентрацию вещества по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию CО-3 в воздухе рабочей зоны () в мг/м вычисляют по формуле:

,

     
где  - концентрация вещества в анализируемом объеме, мкг/мл;
                    
      - общий объем раствора пробы, мл;
                      
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).