МУК 4.1.899-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому  измерению концентраций
диметиламиноэтилакрилата в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

          
     Диметиламиноэтилакрилат (ДМАЭМ) (синонимы: метакриловая кислота, 2-диметиламиноэтиловый эфир; метакриловой кислоты 2-диметиламиноэтиловый эфир) - бесцветная жидкость, хорошо растворимая в органических растворителях и воде. Плотность - 0,93 г/см т. кип. 187 °С.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
      Оказывает местное действие на кожные покровы, резорбирует через незащищенную кожу. Опасно попадание на слизистые оболочки глаз. Кумулятивные свойства выражены слабо.
     
     ПДК в воздухе 80 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб с концентрированием.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,02 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе  - 40,0 мг/м (при отборе 2,5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 40 до 200 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Измерению не мешают диметиламиноэтанол, метилакрилат, метанол, метилметоксиизобутират.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы - 20 мин.
          
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка хроматографическая длиной 2 м, внутренним диаметром, 3 мм.
     
     Поглотительный прибор с пористой пластинкой.
     
     Набор сит "Физприбор".
     
     Линейка измерительная с ценой деления 1 мм, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная с ценой деления 0,1 мм.
     
     Секундомер ГОСТ 5072-72.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Микрошприц МШ-10.
     
     Пробирки вместимостью 10-20 мл ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1 и 10 мл ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Колбы К-100-ТС, ГОСТ 25336-82.
     
     Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
     
     Насос водоструйный или масляный.
     
     Вибратор.
     
     Печь муфельная с температурой 1100 °С.
     
     Фарфоровые чашки и стакан.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Диметиламиноэтилметакрилат с содержанием основного вещества не менее 97%.
     
     Калий фтористый, ч.д.а., ТУ 6-09-20-848-75.
     
     Этиловый спирт, ректификованный ГОСТ 18300-87.
     
     Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.
     
     Изооктан эталонный, ГОСТ 12433-83.
     
     Жидкая фаза - полиэтиленгликоль 20000 (ПЭГ-20 М).
     
     Твердый носитель - Хроматом N - супер (0,12-0,2 мм).
     
     Газообразные азот ГОСТ 9293-80, водород ГОСТ 3022-80,  воздух ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
     
     Стандартный раствор N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 8-10 мл изооктана и взвешивают, затем вносят несколько капель ДМАЭМ и снова взвешивают. Объем раствора доводят до метки изооктаном. По разности двух взвешиваний вычисляют концентрацию вещества в растворе в мг/мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 изооктаном.
     
     Стандартные растворы устойчивы в течение суток.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с 5 мл изооктана. Поглотительный сосуд охлаждают смесью вода+лед.
     
     Для измерения 1/2ПДК необходимо отобрать 2,5 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - сутки.
     

Подготовка к измерению

     
     35-45 мл твердого носителя обрабатывают фтористым калием в количестве 2% от массы носителя.
     
     С этой целью навеску фтористого калия помещают в фарфоровую чашку, растворяют в 60 мл водно-спиртового раствора (1:3), после чего туда помещают взвешенный твердый носитель, тщательно перемешивают и выдерживают 60 минут, время от времени перемешивая.
     
     Затем растворитель удаляют при перемешивании на водяной бане, сушат в сушильном шкафу при 150 °С и прокаливают 6 часов в муфельной печи при 900 °С в кварцевых ампулах или фарфоровом стакане.
     
     После этого твердый носитель просеивают на ситах с диаметром отверстий 0,12-0,25 мм.
     
     Приготовленный таким образом носитель взвешивают. Навеску жидкой фазы в количестве 5% от массы твердого носителя растворяют в ацетоне и переносят в круглодонную колбу. Количество растворителя должно в 1,5 раза превышать объем твердого носителя. Затем в колбу высыпают взвешенный твердый носитель, содержимое колбы перемешивают встряхиванием и выдерживают около 20 минут. Колбу закрывают пробкой с сифоном и отгоняют ацетон на водяной бане при 60-70 °С, периодически перемешивая содержимое колбы встряхиванием и одновременно продувая слабым током азота до исчезновения запаха ацетона.
     
     Подготовленной неподвижной фазой заполняют хроматографическую колонку с применением вакуума и вибратора, закрывают с обоих концов стеклянной ватой, устанавливают в термостат (не подсоединяя к детектору) и кондиционируют 20 часов в токе азота, повышая температуру от 60 до 150 °С со скоростью 1° С/мин. Затем колонку охлаждают, присоединяют к детектору и проверяют герметичность газовой линии.
     
     Градуировочные растворы с концентрацией ДМАЭМ от 0,02 до 0,1 мкг/мкл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 изооктаном.
     
     По 1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 5-6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика ДМАЭМ (мм ) от массы ДМАЭМ в хроматографируемом объеме (мкг).
     
     Градуировку проводят один раз в месяц или при изменении условий измерений, используя свежеприготовленные растворы.
          
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб
     

Проведение измерения

     
     Раствор из поглотительного сосуда переносят в пробирку или пенициллиновый пузырек. 1 мкл пробы вводят в испаритель хроматографа, записывают хроматограмму и измеряют площадь пика ДМАЭМ. Затем по градуировочному графику находят массу определяемого компонента.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ДМАЭМ в воздухе рабочей зоны () в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;
              
      - общий объем пробы, мл;
           
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
            
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).