МУК 4.1.906-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации  5,7-дихлор-2-метилхинолин-8-ола в воздухе
рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

               
     5,7-дихлор-2-метилхинолин-8-ол (ДХМХ) - кристаллическое вещество кремового или оранжево-кремового цвета, со своеобразным запахом, Т плавл. 108-114 °С.
     
     Не растворим в воде, мало растворим в этаноле, растворим в хлороформе, дихлорэтане.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     ДХМХ обладает общетоксическим и раздражающим действием.
     
     ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического детектора. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
      Нижний предел измерения ДХМХ в хроматографируемом объеме раствора 0,004 мкг.
     
     Нижний предел измерения ДХМХ в воздухе (при отборе 80 л воздуха) 0,25 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций ДХМХ в воздухе от 0,25 до 12,5 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения (включая отбор проб) составляет 15 мин.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     
     Хроматограф жидкостный микроколоночный "Милихром-4УФ".
     
     Хроматографическая колонка КАХ-44-3, длиной 50 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Сепарон С 18", фракция 5,0 мкм.
     
     Аспиратор.
     
     Установка компрессорная.
     
     Фильтродержатель.
     
     Весы аналитические BЛP-200.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
     
     Пробирки со шлифом градуированные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 10; 5; 2; 0,5 и 0,2 мл.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Цилиндры мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     ДХМХ, содержание основного вещества не менее 97%.
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Ацетонитрил "для жидкостной хроматографии", ТУ 6-09-14-2167-84.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Кислота ортофосфорная, "х.ч.", ГОСТ 6552-83.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     Стандартный раствор N 1 ДХМХ с концентрацией 250 мкг/мл готовится весовым методом путем растворения навески анализируемого вещества в известном объеме этилового спирта. Растворы устойчивы в течение недели.
     
     Раствор элюента. Готовят раствор ортофосфорной кислоты с концентрацией 0,1 М весовым методом. В мерном цилиндре смешивают 30 мл полученного раствора и 70 мл ацетонитрила. Фильтруют раствор в толстостенную колбу и дегазируют под вакуумом в течение 5 мин. Раствор устойчив в течение одной недели при хранении в холодильнике.
     
     

Отбор пробы

     
     Отбор пробы проводится путем прокачивания воздуха с объемным расходом 10 л/мин через фильтр. При хранении в закрытом виде пробы устойчивы в течение одного месяца. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 80 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.
     
     Количественный анализ вещества проводят по методу абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов с концентрацией 100; 50; 10; 5 и 2 мкг/мл, которые готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
     
     Помещают по 100 мкл каждого раствора в автоматическое пробоотборное устройство хроматографа. Условия хроматографирования растворов:
     

     
     Регистрируют значения площадей пиков с помощью интегратора хроматографа (в условных единицах) при анализе 5-и растворов разных концентраций, проводя не менее 5-и параллельных определений для каждого раствора. Вычисляют среднее значение площади при анализе каждого раствора и строят градуировочную кривую зависимости площади пика от количества компонента в пробе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и приливают пипеткой 5 мл спирта. Периодически встряхивая, выдерживают раствор в течение 5 мин, после чего сливают раствор в другую пробирку. Фильтр промывают аналогичным образом еще одной порцией спирта, растворы объединяют. Хроматографирование растворов проб проводят в тех же условиях, что и хроматографирование градуировочных растворов. Количественное определение содержания ДХМХ проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ДХМХ в воздухе "" (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание анализируемого вещества в объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
            
      - объем пробы, взятый для хроматографировния, мл;
           
       - общий объем раствора пробы, мл;
           
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).