почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
июня
16
воскресенье,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

Курсы

  • USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
  • EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

  • DJIA 03.12 12019.4 -0.01
  • NASD 03.12 2626.93 0.03
  • RTS 03.12 1545.57 -0.07

  отправить на печать

    

     МУК 4.1.941-99



4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций 8-хлор-1-метил-6-фенил-4н-s-триазоло[4,3-а] [1,4] -бензодиазепина (алпразолам)
 в присутствии триазола в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

 











М.м. 308,77

               
     Алпразолам - белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, легко растворим в хлороформе, растворим в метиловом и этиловом спиртах, ацетоне, мало растворим в этилацетате, практически нерастворим в воде. Температура плавления 226-231 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Оказывает действие на центральную нервную систему.
     
     ОБУВ в воздухе - 0,1 мг/м.
     


Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении светопоглощения анализируемого раствора в этиловом спирте при длинах волн 260 нм, 310 нм. Концентрацию алпразолама () в присутствии триазола () определяют по методу спектрофотометрии многокомпонентных систем и вычисляют, используя систему уравнений (1):
     
(1)                                                     
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания алпразолама в анализируемом объеме раствора составляет 20 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации алпразолама в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 400 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 0,25 мг/м.
     
     Метод избирателен в условиях производства.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±19%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 25 мин.
     


Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр марки СФ-26.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 50 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Алпразолам с содержанием 98,5%.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией алпразолама 1 мг/мл готовят растворением 0,025 г алпразолама в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение 30 мин при хранении в темном месте.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией алпразолама 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 30 мин при хранении в темном месте.
     
     Триазол с содержанием 98,9%.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией триазола 0,5 мг/мл готовят растворением 0,025 г триазола в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл при нагревании на водяной бане. Раствор устойчив в течение 1 час при хранении в темном месте.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией триазола 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 1 час при хранении в темном месте.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     


Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 25 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 400 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте в течение 1,5 месяца.
     


Подготовка к измерению

     
      Для определения угловых коэффициентов () готовят серию градуировочных растворов алпразолама и триазола согласно таблиц.    Градуировочные растворы устойчивы в течение 30 мин при хранении в темном месте.
     
     

Таблица 34

     

N

Стандартный раствор алпразолама N 2, мл

Спирт этиловый, мл

Концентрация алпразолама, мкг/мл

1

0

5,0

0

-

-

-

-

2

0,1

4,9

4,0

0,1096

0,0274

0,0250

0,0062

3

0,1

4,9

4,0

0,1079

0,0269

0,0255

0,0063

4

0,3

4,7

12,0

0,3170

0,0264

0,0391

0,0032

5

0,3

4,7

12,0

0,3134

0,0264

0,0381

0,0031

6

0,5

4,5

20,0

0,5031

0,0251

0,0585

0,0029

7

0,5

4,5

20,0

0,5072

0,0253

0,0575

0,0028

=0,0263

=0,0041

     
     
Таблица 35

N

Стандартный раствор триазола N 2, мл

Спирт этиловый, мл

Концентрация триазола, мкг/мл

1

0

5,0

0

-

-

-

-

2

0,2

4,8

4,0

0,2204

0,0551

0,1512

0,0378

3

0,2

4,8

4,0

0,2255

0,0563

0,1555

0,0388

4

0,3

4,7

6,0

0,3197

0,0532

0,2182

0,0363

5

0,3

4,7

6,0

0,3197

0,0532

0,2226

0,0371

6

0,4

4,6

8,0

0,4134

0,0516

0,2823

0,0352

7

0,4

4,6

8,0

0,4191

0,0523

0,2874

0,0359

=0,0536

=0,0369

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают, измеряют величину оптической плотности полученных  растворов при длинах волн 260 нм, 310 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор 1 по таблице).
     
     Угловой коэффициент определяют по формуле (2):
     
(2)                                                      ,
     
где  - оптическая плотность градуировочных растворов алпразолама и триазола при длинах волн 260 нм, 310 нм;
              
      - концентрация алпразолама и триазола в градуировочных растворах, мкг/мл.
     
     Проверка угловых коэффициентов проводится раз в три месяца.
     


Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл этилового спирта и растворяют пробу в течение 5 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции алпразолама с фильтра составляет 98,6%. Затем, отжав фильтр стеклянной палочкой, извлекают его и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы при длинах волн 260 нм и 310 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы устойчивы в течение 30 мин при хранении в темном месте.
     
     Количественное определение концентрации алпразолама () в мкг/мл анализируемого раствора вычисляют по формуле (3):
     
(3)                                                 .
     


Расчет концентрации

     
     Концентрацию алпразолама () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле (4):
     
(4)                                                                       ,

где  - концентрация алпразолама в анализируемом растворе пробы, найденная по формуле (3), мкг/мл;
           
        - объем раствора пробы, мл;
           
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     
     

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02
03 04 05 06 07 08 09
10 11 12 13 14 15 16
17 18 19 20 21 22 23
24 25 26 27 28 29 30

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование