Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.944-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций цианоуксусной кислоты
в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жидкостной хромотографии

Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.

NС-СНСООН

М.м. 85,06

     Цианоуксусная кислота - бесцветное кристаллическое вещество.

     Хорошо растворима в воде. 66-68 °С. 100 °С при 0,15 мм рт.ст.

     В воздухе находится в виде аэрозоля.

     Обладает общетоксическим действием.

     ОБУВ в воздухе 1 мг/м.

Характеристика метода

     Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

     Нижний предел измерения содержания цианоуксусной кислоты в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,4 мкг.

     Нижний предел измерения цианоуксусной кислоты в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 160 л воздуха).

     Диапазон измеряемых концентраций цианоуксусной кислоты в воздухе от 0,5 до 10 мг/м.

     Измерению не мешает диметилмочевина.

     Суммарная погрешность не превышает ±20%.

     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 45 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

     Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором.

     Хроматографическая колонка длиной 100 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Сепарон С" с размером зерен 5 мкм.

     Аспирационное устройство.

     Фильтродержатель.

     Колбы мерные, вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

     Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

     Цианоуксусная кислота, ТУ ЛРЗ 88-64

     Ортофосфорная кислота, ГОСТ 6552-58, х.ч., 0,1% раствор.

     Основной стандартный раствор с концентрацией цианоуксусной кислоты 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в 0,1% растворе ортофосфорной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 852743-80

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2ОБУВ достаточно отобрать 160 л воздуха. Пробы можно хранить в течение месяца.

Подготовка к измерению

     Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

     Инжектируют в хроматограф от 0,4 до 8,0 мкг цианоуксусной кислоты при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.

     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	+20 °С
Скорость подачи элюента (0,1% раствор ортофосфорной кислоты)	100 мкл/мин
Длина волны УФ-детектора	210 нм
Скорость движения диаграммной ленты	15 мм/мин
Чувствительность детектора	0,2
Диапазон измерения самописца	100 мВ
Максимальный объем вводимой пробы	50 мкл
Время удерживания цианоуксусной кислоты	3 мин 50 сек
Элюирующий объем	380 мкл
Эффективность колонки по цианоуксусной кислоте	2930 т.т.

     На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания цианоуксусной кислоты в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, делая по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл 0,1% раствора ортофосфорной кислоты и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом помешивании стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра составляет 97%.

     Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

     Количественное определение цианоуксусной кислоты в мкг в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

     Концентрацию цианоуксусной кислоты "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

где - содержание цианоуксусной кислоты, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг

      - объем хроматографируемом пробы, мл

      - общий объем раствора пробы, мл

      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).