МУК 4.1.948-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по полярографическому измерению концентраций викасола
(2,3-дигидро-2-метил-1,4-нафтохинин-2-сульфонат натрия)
 (витамина К) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
          

          
     Викасол - (2,3-дигидро-2-метил-1,4-нафтохинин-2-сульфонат натрия) - белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок без запаха. Легко растворим в воде, трудно - в спирте. Викасол является синтетическим аналогом витамина К, принимает участие в образовании протромбина и способствует нормальному свертыванию крови.
     
     Обладает раздражающим действием для слизистых глаза.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     ПДК в воздухе - 0,1 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на электровосстановлении посредством дифференциальной импульсной полярографии кето-группы нафтохинонового кольца в молекуле викасола (витамина К).
     
     Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации в анализируемом растворе - 0,48 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения концентрации в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 240 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,05-0,83 мг/м.
     
     Определению не мешает присутствие большинства органических и других веществ, не восстанавливающихся на электроде в данных условиях.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения около 40 мин, включая отбор пробы.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Полярограф РА-2 с измерительной ячейкой, снабженной ртутным капающим электродом с принудительным отрывом капли, вспомогательным электродом (платиновая проволочка) и электродом сравнения (насыщенный каломельный).
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Пипетка лабораторная ПЛ01-200.
     
     Посуда стеклянная мерная, ГОСТ 1770-74 и ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки с пришлифованной пробкой вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82.
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Викасол.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г викасола (точная навеска) в мерной колбе вместимостью 100 мл в дистиллированной воде. Срок хранения стандартного раствора викасола 5 дней.
     
     Кислота уксусная, х.ч. или ч.д.а., ГОСТ 61-75.
     
     Кислота ортофосфорная, х.ч., ГОСТ 6552-80.
     
     Кислота борная, ч.д.а., ГОСТ 9656-75.
     
     Натрия гидроокись, ч.д.а., СТ СЕВ* 1438-78.
________________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.     
     
     Фоновый раствор: универсальный буферный раствор Бриттона-Робинсона (БР), рН 10,25. Готовят следующим образом. Сначала готовят раствор смеси фосфорной, уксусной и борной кислот, 0,04 М в отношении каждой из них (3,13 мл; 2,34 мл; 2,474 г соответственно на 1000 мл). Для получения буферного раствора со значением рН 10,25 к 100 мл указанной смеси кислот приливают 98 мл 0,2 н раствора NаОН (8 г NaOH на 1000 мл).
     
     Ртуть Р-0 или P-1, ГОСТ 4658-73.
     
     Азот газообразный (чистый) ГОСТ 9293-74 или аргон газообразный (чистый) ГОСТ 10157-79.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр AФA-ВП, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2ПДК викасола необходимо отобрать 240 л воздуха.
     

Подготовка к измерению

     
     В подготовленную измерительную ячейку вносят пипеткой 10,0 мл раствора викасола и пропускают через раствор инертного газа в течение 5-10 мин.
     
     Регистрируют дифференциальную импульсную полярограмму в интервале потенциалов (-0,2)(-0,7) В.
     
     Условия регистрации полярограмм:
     

     
     В этих условиях потенциал пика викасола =±(0,50±0,02) В.
     
     По окончании регистрации раствор сливают, ячейку промывают водой и повторяют цикл операций для следующей концентрационной точки.
     
     Высоту пика на полярограмме измеряют как расстояние (см) между точкой пересечения перпендикуляра к оси абсцисс, опущенного из точки максимума, с касательной к восходящей ветви пика.
     
     Серию измерений для построения градуировочного графика повторяют 3-5 раз и находят средние значения высоты пика. Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию раствора в ячейке (мкг/мл), а по оси ординат - среднее значение высоты пика викасола (см). Для построения градуировочного графика готовят шкалу градуировочных растворов согласно табл.40.
     
     

Таблица 40

     
Шкала градуировочных растворов

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой вместимостью 25 мл, приливают 25,0 мл фонового электролита, встряхивают в течение 2-3 мин.
     
     В подготовленную ячейку вносят 10 мл полученного раствора и пропускают инертный газ в течение 5-10 мин. Регистрируют полярограмму при условиях аналогичных построению градуировочного графика. Измеряют высоту пика на полярограмме и определяют концентрацию викасола по градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию викасола в воздухе (, мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - концентрация викасола в растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
         
      - общий объем электролита, взятый для экстракции викасола с фильтра, мл;
         
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).