МУК 4.1.1549-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций органических красителей дисперсных полиэфирных
алого 2Ж, темно-коричневого 2Ж, серого С и черного 2К методом тонкослойной
хроматографии в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

Состав смесевых красителей

     
     1. Краситель органический дисперсный полиэфирный Алый 2Ж (ДА-2Ж)
     
     Алый 2ЖА - 47,0%
     
     Алый 2ЖБ - 53,0%     
     

М.м. 366,4

     
4-нитро-2-хлор-4'-N-цианэтил-N-оксиэтиламиноазобензол (Алый 2ЖА)     
     

     М.м. 408,4

          
4-нитро-2,3-дихлор-4'-N-ацетокси-этил-N--циaнэтилaминоазобeнзол (Алый -2ЖБ)
     
     2. Краситель органический дисперсный полиэфирный Темно-коричневый 2Ж (ДТК-2Ж)
     
     Алый 2ЖА - 15,0%
     
     Алый 2ЖБ - 17,0%
     
     Темно-синий З - 32,0%
     
     Желто-коричневый 2Ж - 36,0%     
     

  М.м. 570,5

          
2,4-динитро-6-хлор-2-ацетамино-3-метокси-4',-N-диацетоксиэтиламиноазобензол (Темно-синий З)
          

  М.м. 450,0

     
2,6-дихлор-4-нитро-4'-N-ацетоксиэтил-N-цианэтиламиноазобензол (Желто-коричневый 2Ж)
     
     3. Краситель органический дисперсный полиэфирный Серый (ДС)
     
     Алый 2ЖА - 8,0%
     
     Алый 2ЖБ - 9,0%
     
     Темно-синий З - 64,0%
     
     Желто-коричневый 2Ж - 19,0%
     
     4. Краситель органический дисперсный полиэфирный Черный 2К (ДЧ-2К)
     
     Алый 2ЖБ - 23,0%
     
     Темно-синий З - 60,0%
     
     Желто-коричневый 2Ж - 17,0%.
     
     Смесевые красители представляют собой порошки плохо растворимые в кислотах и щелочах, не растворимы в воде, хорошо растворимые в ацетоне, бензоле, толуоле, этаноле, хлороформе. Разлагаются при температуре 100°.
     
     В воздухе находятся в виде аэрозоля.
     
     Кумулятивный эффект умеренно выражен. Особенностью токсикодинамики является избирательное поражение красной крови с образованием метгемоглобина, появление телец Гейнца в эритроцитах и, как следствие, развитие анемий регенераторного типа.
     
     ПДК в воздухе 1,0 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на разделении одного из смесевых красителей: ДА-2Ж, ДТК-2Ж, ДС и ДЧ-2К на составляющие их компоненты при помощи тонкослойной хроматографии на пластинах Армсорб ТСХ-КСКГ (или "Силуфол").
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения 1 мкг в анализируемом объеме проб.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5,0 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство. ГОСТ 17.2.6.01-86*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Фильтродержатели. ТУ 95-72-05-77.
     
     Хроматографические пластины.
     
     Армсорб ТСХ-КСКГ (или "Силуфол").
     
     Камеры хроматографические с притертой крышкой, ГОСТ 20565-75.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 100 мл.
     
     Пробирки колориметрические, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Пипетки вместимостью 1,5; 0,1; 0,2 мл, ГОСТ 29227-91.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
     
     Роторный испаритель типа ИР-1М ТУ 25-11-917-76
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Серый С, Темно-коричневый 2Ж, Алый 2Ж, Черный 2К - выпускные формы.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.
     
     Толуол, ГОСТ 5789-78, х.ч.
     
     Подвижный растворитель: ацетон-толуол (3:4).
     
     Алый 2ЖА, х.ч., свидетель.
     
     Алый 2ЖБ, х.ч., свидетель.
     
     Желто-коричневый 2Ж, х.ч., свидетель.
     
     Темно-синий З, х.ч., свидетель.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80
     
     Стандартный раствор N 1 из каждого красителя с концентрацией 1,0 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 10 дней в темном месте.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Раствор готовят в день анализа.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения проб 10 дней в эксикаторе в темном месте.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую камеру заливают системой подвижного растворителя - ацетон-толуол (3:4). Объем подвижного растворителя должен быть в таком количестве, чтобы пластина была погружена в него не более чем на 0,8-1,0 см над уровнем дна.
     
     Градуировочные растворы с концентрацией красителя от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 ацетоном.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой заливают 15 мл ацетона, затем отгоняют до 1 мл. Пробу в количестве 0,1 мл наносят на хроматографическую пластину так, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Одновременно на пластину наносят серию градуировочных растворов с содержанием от 1,0 до 10 мкг.
     
     Пластину помещают в хроматографическую камеру, содержащую подвижный растворитель. После поднятия фронта растворителя на уровень 10 мм от верхнего края пластину вынимают и оставляют на воздухе до полного испарения растворителя. Одновременно на пластину наносят вещества свидетели: Алый 2ЖА, Алый 2ЖБ, Желто-коричневый 2Ж, Темно-синий З. Открываются пятна с естественной окраской: Алый ЖА и Алый ЖБ - ярко-оранжевого цвета,  0,38±0,05 и  0,250,05, соответственно; Желто-коричневый 2Ж - желтого цвета,  0,50±0,05; Темно-синий З - синего цвета,  0,42±0,05.
     
     Количественное измерение содержания смесевого красителя (мкг) в пробе проводят путем сравнения интенсивности окраски пятен пробы и того стандарта, площадь и интенсивность окраски которого наиболее близка площади и интенсивности окраски пробы.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию определяемого смесевого красителя "" (в мг/м) в воздухе вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - суммарное количество веществ, входящих в данный смесевой краситель, найденное в анализируемом объеме пробы в мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).