Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.1564-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций 1-фенилпиразолидона-3 (фенидона А)
в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии

Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.

CHNО	М.м. 162,21

     Фенидон А - белый или кремовато-белый кристаллический порошок, плавления 120,5 °С, плохо растворим в воде, растворим в этаноле, хлороформе.

     В воздухе находится в виде аэрозоля.

     Обладает политропным видом действия.

     ОБУВ в воздухе 5 мг/м.

Характеристика метода

     Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием при .

     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

     Нижний предел измерения содержания фенидона в хроматографируемом объеме (1 мкл) - 0,003 мкг.

     Нижний предел измерения концентрации фенидона в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 12 л воздуха).

     Диапазон измеряемых концентраций фенидона в воздухе от 2,5 до 25 мг/м.

     Измерению не мешают присутствие метилакрилата и фенилгидразина.

     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%

     Время выполнения анализа, включая отбор проб, 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

     Хроматограф жидкостной фирмы Хьюлетт-Паккард, модель HP-1100 с градиентной системой элюирования, автосэмплером и УФ-детектором типа "диодная матрица".

     Колонка из нержавеющей стали длиной 250 мм и внутренним диаметром 2 мм, заполненная Separon С (размер частиц 5 мкм).

     Аспирационное устройство ГОСТ 17.2.6.01-86*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.

     Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.

     Фильтры АФА-ХП-20, ТУ 93-743-80.

     Весы аналитические ВЛР-200 ГОСТ 24104-88Е.

     Колбы мерные вместимостью 25 мл ГОСТ 1770-74Е.

     Стаканы химические вместимостью 25 мл ГОСТ 25336-82Е.

     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл ГОСТ 29227-91.

     Пипетки колориметрические вместимостью 1,0 мл ГОСТ 1770-74Е.

Реактивы, растворы, материалы

     Фенидон А с содержанием основного вещества не менее 99,45% ТУ 6-01-5-82-98, аттестованный образец.

     Спирт этиловый, ректификат, х.ч. ГОСТ 189-54-74.

     Ацетонитрил х.ч. для жидкостной хроматографии ТУ 6-09-14-2167-84.

     Ортофосфорная кислота ГОСТ 10678-76, 85% раствор и 0,5% раствор.

     Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72.

     Состав элюента:

     А: ацетонитрил

     В: ортофосфорная кислота 0,5%-ный раствор

     А:В=80:20 (по объему)

     Стандартный раствор N 1 фенидона А с концентрацией 3 мг/мл готовят растворением 75 мг фенидона А в мерной колбе вместимостью 25 мл в этаноле.

     Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Отбор проб воздуха

     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20. Для измерения ОБУВ необходимо отобрать 12 л воздуха. Пробы могут храниться в течение месяца в бюксах.

Подготовка к измерению

     Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

     Градуировочные растворы с концентрацией от 3 мкг/мл до 30 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом.

     Инжектируют в колонку по 1 мкл каждого градуировочного раствора.

     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата	+20 °С
Скорость подачи элюента	0,4 мл/мин
Длина волны УФ-детектора	245 нм
Объем вводимой пробы	1 мкл

     Время удерживания фенидона =7 мин 30 сек.

     На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм) от количества вещества (мкг).

     Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика проводят не реже 1 раз в месяц и при изменении условий анализа.

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и дважды экстрагируют по 5 мл этанола. Степень десорбции с фильтра 97%. Смывы объединяют.

     Хроматографический анализ выполняют в тех же условиях, что и градуировку.

     Количественное содержание фенидона в хроматографическом объеме (мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентраций

     Концентрацию фенидона "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

где - содержание фенидона в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

      - общий объем раствора пробы, мл;

      - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;

      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).