ГОСТ 1293.10-83
(CT СЭВ 3500-81)

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Метод определения олова

Lead-antimony alloys. Method for the determination of tin

ОКП 17 2532

Срок действия с 01.07.83
до 01.07.88*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
 Межгосударственного Совета по стандартизации,
 метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

     
     РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     
     А.П.Сычев, М.Г.Саюн, Л.И.Максай, Р.Д.Коган
     
     ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     Член Коллегии А.П.Снурников
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 704
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 1293.10-74
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения олова при массовой доле олова от 0,001 до 0,6% в свинцово-сурьмянистых сплавах.
     
     Метод основан на экстрагировании хлороформом в азотнокислой среде комплексного соединения четырехвалентного олова с купфероном и последующем измерении оптической плотности желтого фенилфлуоронового комплекса при длине волны 530 нм.
     
     Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3500-81.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1293.0-83.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 и растворы 0,2 и 0,5 М. Разбавленные растворы готовят из концентрированной кислоты после удаления окислов азота кипячением в течение 10-15 мин.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:10 и 1:49.
     
     Кислота винная по ГОСТ 5817-77, 5 и 50%-ные растворы.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
     
     Бром по ГОСТ 4109-79.
     
     Вода бромная насыщенная.
     
     Фенол по ГОСТ 6417-72, 1%-ный раствор.
     
     Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
     
     N-нитрозо-N-фенилгидроксиламин аммонийная соль (купферон) по ГОСТ 5857-79, 0,1%-ный свежеприготовленный раствор. Готовят на охлажденной до 10 °С воде. Допускается применение только светлого реактива.
     
     Хлороформ.
     
     Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78*, 0,5%-ный раствор, свежеприготовленный.
______________
     * Действует ГОСТ 11293-89. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75 и 0,1 М раствор.
     
     Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Конго красный, индикаторная бумага.
     
     Фенилфлуорон (2, 3, 7-тригидрокси-9-фенил-6-флуорон).
     
     Олово по ГОСТ 860-75.
     
     Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 0,1%-ный раствор в этиловом спирте.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     3.1. Приготовление стандартных растворов олова
     
     Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 10 см серной кислоты и выпаривают до выделения паров серного ангидрида. После охлаждения разбавляют раствором серной кислоты (1:10), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки раствором серной кислоты (1:9) и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 0,1 мг олова.
     
     Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки раствором серной кислоты (1:10) и перемешивают; готовят перед применением.
     
     1 см раствора Б содержит 0,01 мг олова.
     
     3.2. Приготовление 0,03%-ного спиртового раствора фенилфлуорона:
     
     0,03 г фенилфлуорона растворяют в 100 см этилового спирта с добавлением 1 см раствора серной кислоты (1:1) при нагревании на водяной бане до получения прозрачного раствора.
     
     3.3. Для построения градуировочного графика в пять из шести стаканов вместимостью 50 см отмеривают: 0,5; 1; 3; 4 и 6 см стандартного раствора Б, что соответствует 5, 10, 30, 40 и 60 мкг олова.
     
     Выпаривают до выделения паров серного ангидрида. В шестой стакан раствор Б не добавляют. После охлаждения во все стаканы добавляют 5 см 5%-ного раствора винной кислоты, переносят в мерные колбы вместимостью 25 см и обмывают стаканы раствором серной кислоты (1:49). Раствор нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге конго красный или по раствору фенолфталеина до щелочной реакции, затем добавляют 1,6 см раствора серной кислоты (1:1) и 2-3 капли бромной воды до получения слабо-желтой окраски. Спустя 5 мин добавляют по каплям раствор фенола до полного обесцвечивания раствора, 2,5 см раствора желатина и 5 см раствора фенилфлуорона. После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Доливают водой до метки и снова перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510-530 нм.
     
     Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора олова.
     
     По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный график.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     Массу навески сплава выбирают в зависимости от ожидаемой массовой доли олова в соответствии с табл.1. Навеску сплава растворяют при нагревании в растворе азотной кислоты (1:1) с добавлением 50%-ного раствора винной кислоты, количество которых также указано в табл.1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Отбирают в стакан аликвотную часть раствора в зависимости от массовой доли олова, как указано в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
     К отобранному раствору прибавляют 5-6 капель раствора перекиси водорода, выпаривают сначала на песчаной бане до объема около 5 см, затем на водяной бане до влажных солей.
     
     Остаток растворяют в 10 см 0,5 М раствора азотной кислоты. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см. Стакан промывают водой, промывные воды присоединяют к раствору в делительной воронке и доводят объем раствора водой до 20 см. Приливают 0,5 см раствора марганцовокислого калия, 3 см раствора купферона и перемешивают. Затем добавляют 5 см хлороформа и встряхивают 1 мин. Экстрагируют три раза, добавляя каждый раз по 3 см раствора купферона и по 5 см хлороформа. Хлороформовые экстракты собирают в отдельную делительную воронку вместимостью 100 см и промывают три раза 0,2 М раствором азотной кислоты порциями по 5 см. Водный раствор отбрасывают.
     
     Промытый хлороформовый раствор переносят в стакан, удаляют основную массу хлороформа на водяной бане, оставляя объем около 1 см, затем добавляют 5 см азотной кислоты и продолжают выпаривание до удаления хлороформа. Охлаждают, добавляют 5 см раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают на песчаной бане до выделения паров серного ангидрида.
     
     Для удаления органических веществ, содержащихся в растворе, прибавляют 1-2 капли раствора перекиси водорода и снова выпаривают на песчаной бане до выделения паров серного ангидрида. После этого охлаждают, добавляют 0,5 см воды, еще раз выпаривают до объема 0,5 см и охлаждают. Приливают 5 см 5%-ного раствора винной кислоты, нагревают до температуры 50-60 °С и после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 25 см. При наличии осадка сернокислого свинца раствор фильтруют через небольшой плотный фильтр, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 25 см. Осадок сернокислого свинца промывают раствором серной кислоты (1:49), стакан обмывают тем же раствором. Раствор нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге конго красный или по раствору фенолфталеина до щелочной реакции, затем добавляют 1,6 см раствора серной кислоты (1:1) и далее поступают как указано в п.3.3.
     
     Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
     
     Массу олова находят по градуировочному графику.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     5.1. Массовую долю олова () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса олова в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем исходного раствора сплава, см;
     
      - масса навески сплава, г;
     
      - объем аликвотной части раствора, см.
     
     5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
     
     

Таблица 2