ГОСТ 21802-84

Группа Р14

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПАСТА ХВОЙНАЯ ХЛОРОФИЛЛО-КАРОТИНОВАЯ

Технические условия

Chlorophyll-carotin coniferous paste. Specifications

     
     
ОКП 245522 0250

Срок действия с 01.07.85
до 01.07.90*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93
 Межгосударственного Совета по стандартизации,
 метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

     
     
     РАЗРАБОТАН Государственным комитетом СССР по лесному хозяйству
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     
     А.Т.Спицина, Е.В.Ламыкина, В.И.Ягодин, Р.А.Баранова, М.О.Даугавиетис, Р.О.Полис
     
     ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по лесному хозяйству
     
     Зам. председателя Л.Е.Михайлов
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 марта 1984 г. N 1021
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 21802-76
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на хлорофилло-каротиновую хвойную пасту, получаемую из бензинового экстракта хвойной древесной зелени.
     
     Хлорофилло-каротиновая хвойная паста предназначается в качестве биоактивной добавки в парфюмерно-косметические изделия.
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Хлорофилло-каротиновая хвойная паста должна вырабатываться из свежей древесной зелени сосны и ели в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим инструкциям, утвержденным в установленном порядке.
     
     1.2. В зависимости от показателей качества хлорофилло-каротиновую хвойную пасту подразделяют на высший, первый и второй сорта.
     
     1.3. По органолептическим показателям хлорофилло-каротиновая паста должна соответствовать требованиям, указанным в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
     1.4. По физико-химическим показателям хлорофилло-каротиновая хвойная паста должна соответствовать требованиям, указанным в табл.2.
     
     

Таблица 2

     
     
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     2.1. Хлорофилло-каротиновая хвойная паста должна приниматься партиями. За партию принимают количество хлорофилло-каротиновой хвойной пасты не более 250 кг одного сорта, изготовленное из одной партии сырья и сопровождаемое одним документом о качестве.
     
     2.2. Объем выборок - по ГОСТ 5445-79.
     
     2.3. При неудовлетворительных результатах испытания хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания на удвоенной выборке от той же партии хлорофилло-каротиновой хвойной пасты. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.
     
     2.4. Каждая партия хлорофилло-каротиновой пасты должна сопровождаться документом, удостоверяющим качество продукции, с указанием:
     
     наименования предприятия-изготовителя, товарного знака, его адреса и подчиненности;
     
     наименования пасты;
     
     массы партии;
     
     результатов испытания;
     
     даты изготовления, сорта;
     
     номера партии и даты отгрузки;
     
     обозначения настоящего стандарта.
     
     

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

     
     3.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 5445-79.
     
     3.2. Определение внешнего вида, запаха, цвета - по ГОСТ 5472-50.
     
     3.3. Определение массовой доли воды
     
     Метод основан на высушивании навески пасты в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С.
     
     3.3.1. Аппаратура и реактивы
     
     Шкаф сушильный электрический, позволяющий поддерживать температуру от 40 до 200 °С с допускаемыми отклонениями ±1 °С от заданной.
     
     Весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, поверочная цена деления 0,1 г по ГОСТ 24104-80* (для взвешивания продукта).
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Эксикатор исполнения 1 по ГОСТ 25336-82.
     
     Кальций хлористый ч. плавленный по ГОСТ 4460-77, прокаленный.
     
     3.3.2. Проведение испытания
     
     Навеску хлорофилло-каротиновой хвойной пасты массой 1 г, взвешенную до второго десятичного знака, помещают в предварительно высушенный до постоянной массы стаканчик и сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С в течение 3 ч при открытой крышке.
     
     Затем стаканчик с навеской вынимают, закрывают крышкой, помещают в эксикатор, выдерживают перед взвешиванием 30 мин и взвешивают до второго десятичного знака.
     
     3.3.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю воды () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса стаканчика с навеской пробы до высушивания, г;

      - масса стаканчика с навеской пробы после высушивания, г;
     
      - масса пасты, г.
     
     За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности =0,95. Вычисления округляют до первого десятичного знака.
     
     3.4. Определение рН водного раствора с массовой долей пасты 1%
     
     Метод устанавливает потенциометрическое определение рН водного раствора с массовой долей пасты 1%.
     
     3.4.1. Аппаратура и реактивы
     
     Весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, поверочная цена деления 0,1 г по ГОСТ 24104-80 (для взвешивания продукта).
     
     рН-метр любой марки.
     
     Мензурка 100 о. по ГОСТ 1770-74; термометр ртутный стеклянный, диапазон измерения от 0 до 150 °С, цена деления 0,1 °С по ГОСТ 215-73.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     3.4.2. Проведение испытания
     
     Навеску хлорофилло-каротиновой пасты массой 1,0 г (от сухого вещества), взвешенную до второго десятичного знака, помещают в мензурку вместимостью 100 см и доливают дистиллированной водой до метки (водный раствор с массовой долей хлорофилло-каротиновой хвойной пасты 1%). Растворение проводят при температуре плюс 18 - плюс 20 °С. Раствор тщательно перемешивают.
     
     В приготовленном растворе определяют рН на рН-метре. Электроды прибора перед определением смывают исследуемым раствором. Проводят два определения, каждый раз записывая показания рН-метра. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.
     
     Определение рН водной вытяжки хлорофилло-каротиновой хвойной пасты проводят в помещении, в котором отсутствуют пары кислот и аммиака.
     
     3.5. Определение массовой доли производных хлорофилла и каротина
     
     Метод основан на разделении каротина и производных хлорофилла способом бумажной хроматографии с последующим растворением их в бензине и ацетоне и измерении оптической плотности полученных растворов на фотоэлектроколориметре типа ФЭК-56.
     
     3.5.1. Аппаратура, материалы, реактивы
     
     Камера хроматографическая.
     
     Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.
     
     Весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, поверочная цена деления 0,1 г по ГОСТ 24104-80 (для взвешивания продукта).
     
     Стаканы стеклянные исполнения 1 или 2 по ГОСТ 25336-82, вместимостью 25, 50, 100 см.
     
     Колбы мерные исполнения 1 или 2, вместимостью 100 см, Н., 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74.
     
     Мензурка 100 о. по ГОСТ 1770-74.
     
     Бюретка 1-2-10-0,05 по ГОСТ 20292-74*.
________________
     * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пипетки 6-1-10, 7-1-10 по ГОСТ 20292-74.
     
     Бумага хроматографическая по ГОСТ 443-76.
     
     Калий двухромовокислый х.ч. по ГОСТ 4220-75.
     
     Медь сернокислая х.ч. по ГОСТ 4165-78.
     
     Аммиак по ГОСТ 3760-79, водный раствор с массовой долей аммиака 7%.
     
     Кислота серная х.ч. по ГОСТ 4204-77, раствор (HSO)=0,5 моль/дм.
     
     Ацетон ч. по ГОСТ 2603-79.
     
     Эфир петролейный ч. по ГОСТ 11992-66.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Растворы стандартные Русселя и Гетри.
     
     3.5.2. Подготовка к испытаниям
     

Приготовление стандартного раствора Русселя

     
     Химически чистый трижды перекристаллизованный двухромовокислый калий высушивают до постоянной массы. Навеску двухромовокислого калия массой 0,036 г, взвешенную до четвертого десятичного знака, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
     
     Стандартный раствор Русселя по оптической плотности, определенной на фотоэлектроколориметре типа ФЭК-56 с синим светофильтром, соответствует раствору каротина с концентрацией 2,08 мкг/см. Срок хранения раствора 1 мес в герметично закрывающейся склянке.
     

Приготовление стандартного раствора Гетри

     
     В стаканчик вместимостью 50 см помещают взвешенные до четвертого десятичного знака навеску сернокислой меди массой 2,85 г и навеску двухромовокислого калия массой 10,00 г. Навески растворяют в дистиллированной воде и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см. Затем в колбу приливают 100 см водного раствора с массовой долей аммиака 7% и доводят объем до метки дистиллированной водой.
     
     Стандартный раствор Гетри по оптической плотности, определенной на фотоэлектроколориметре типа ФЭК-56 с красным светофильтром, соответствует раствору водорастворимых производных хлорофилла с концентрацией 85 мкг/см. Стандартный раствор Гетри колориметрируют через сутки после приготовления. Раствор хранят в темном месте в герметично закрывающейся склянке. Срок хранения раствора 1 мес.
     
     3.5.3. Построение градуировочного графика
     
     Количество исследуемых производных хлорофилла и каротина вычисляют при помощи градуировочного графика, построенного по стандартному раствору на каждом конкретном фотоэлектроколориметре.
     
     Градуировочный график, построенный на миллиметровой бумаге, показан в справочных приложениях 1 и 2.
     
     Для построения градуировочного графика при определении каротина разбавляют раствор Русселя дистиллированной водой, используя при этом бюретку или пипетку, в соотношении, указанном в табл.3.
     
     

Таблица 3

     
см

     
     
     Определяют оптическую плотность приготовленных растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 400-500 нм и толщине поглощающего свет слоя 1 см. Раствором сравнения служит петролейный эфир или бензин.
     
     Для построения градуировочного графика при определении производных хлорофилла разбавляют раствор Гетри дистиллированной водой, используя при этом бюретку или пипетку, в соотношении, указанном в табл.4.
     
     

Таблица 4

см

     
     
     Определяют оптическую плотность приготовленных растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 610-700 нм и толщине поглощающего свет слоя 1 см.
     
     Раствором сравнения служит ацетон.
     
     По оси ординат откладывают оптическую плотность по показателям фотоэлектроколориметра, а по оси абсцисс - концентрацию в мкг/см колориметрируемого раствора.
     
     Градуировочный график следует проверять не реже одного раза в месяц.
     
     3.5.4. Проведение испытания
     
     На лист хроматографической бумаги размером 15х19 см, взвешенный до четвертого десятичного знака, наносят полосой мазок хлорофилло-каротиновой хвойной ласты на расстоянии 2 см от края (стартовая полоса). Избыток пасты снимают фильтровальной бумагой. Затем хроматографическую бумагу с нанесенной на нее пастой снова взвешивают. Навеска пасты должна быть 0,01-0,02 г. После этого бумагу свертывают в виде цилиндра и помещают в хроматографическую камеру, на дно которой налито 15-20 см бензина или петролейного эфира.
     
     Для предотвращения разложения каротина и производных хлорофилла, камеру закрывают темным колпаком.
     
     Каротин движется вместе с фронтом растворителя. Время отделения производных хлорофилла от каротина 20-30 мин. По окончании разгонки полоску бумаги с содержащимся на ней каротином отделяют от остальной части листа, разрезают на мелкие кусочки и помещают в химический стаканчик, где растворяют бензином или петролейным эфиром. Затем измеряют объем раствора каротина и определяют его оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 400-500 нм и толщине поглощающего свет слоя 1 см. Раствором сравнения служит соответственно бензин или петролейный эфир.
     
     Для определения содержания производных хлорофилла после отделения каротиновой полосы на стартовую линию на бумаге наносят несколько капель раствора (HSO)=0,5 моль/дм, бумагу высушивают в потоке теплого воздуха или в сушильном шкафу при температуре 60 °С и хроматографируют восходящим способом, применяя в качестве подвижной фазы ацетон.
     
     При этом все производные хлорофилла движутся вместе. Полоску бумаги с производным хлорофилла вырезают и растворяют ацетоном. Затем измеряют объем раствора производных хлорофилла и определяют его оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 610-700 нм и толщине поглощающего свет слоя 1 см.
     
     Раствором сравнения служит ацетон. Оптическую плотность измеряют при постоянной температуре 20 °С.
     
     3.5.5. Обработка результатов
     
     Массовую долю каротина () в мг на 100 г пасты вычисляют по формуле
     

,

     
где  - концентрация каротина в растворе, определенная по градуировочному графику, мкг/см;
          
      - объем раствора, см;
         
      - масса пасты, г;
        
      - массовая доля воды в пасте, %.

     Массовую долю производных хлорофилла () в мг на 100 г пасты вычисляют по формуле
     

,*

     
где  - концентрация производных хлорофилла в растворе, определенная по градуировочному графику, мкг/см;
           
     * - объем раствора, см;
          
      - масса пасты, г;
          
      - массовая доля воды в пасте, %.
________________
     * Формула и экспликация к ней соответствуют оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.     
     
     За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности =0,95.
     
     3.6. Определение массовой доли воскообразных веществ
     
     Метод основан на выделении воскообразных веществ при охлаждении ацетонового раствора пасты.
     
     3.6.1. Аппаратура и реактивы
     
     Весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, поверочная цена деления 0,1 г по ГОСТ 24104-80.
     
     Колба для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 6514-75.
     
     Воронка Бюхнера по ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 см.
     
     Бумага фильтровальная или бумажные фильтры по ГОСТ 12026-76.
     
     Ацетон ч. по ГОСТ 2603-79.
     
     Кислота серная х.ч. по ГОСТ 4204-77, водный раствор, с массовой долей серной кислоты 10%.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Термометр ртутный стеклянный, диапазон измерения 0-150 °С, цена деления 0,1 °С по ГОСТ 215-73.
     
     3.6.2. Проведение испытания
     
     Навеску хлорофилло-каротиновой хвойной пасты массой 1 г, взвешенную до четвертого десятичного знака в стакане тщательно перемешивают в 25 см ацетона до появления однородного светло-зеленого осадка.
     
     Полученный раствор со взвесью выдерживают при температуре 5 °С в течение 1 ч, затем фильтруют под вакуумом через предварительно взвешенный фильтр на воронке Бюхнера.
     
     Осадок на фильтре промывают чистым ацетоном, а затем дистиллированной водой до бесцветной окраски фильтрата.
     
     Температура промывной воды 35-40 °С. После промывки водой, осадок обрабатывают водным раствором с массовой долей серной кислоты 10%, промывают осадок дистиллированной водой, а затем чистым ацетоном.
     
     Фильтры с осадком высушивают при комнатной температуре в течение 24 ч и взвешивают.
     
     3.6.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю воскообразных веществ () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса пасты, г;
         
      - масса бумажного фильтра, г;
        
      - масса бумажного фильтра с осадком, г;
        
      - массовая доля воды в пасте, %.
     
     За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности =0,95.
     
     3.7. Определение массовой доли летучих веществ, нерастворимых в воде
     
     3.7.1. Аппаратура и реактивы
     
     Аппарат для отгонки летучих веществ, нерастворимых в воде (см. чертеж).
     

Аппарат для отгонки летучих веществ

1 - перегонная колба; 2 - микроловушка; 3 - холодильник; 4 - нагревательный прибор

     
     
     Весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, поверочная цена деления 0,1 г по ГОСТ 24104-80 (для взвешивания продукта).
     
     Колба коническая по ГОСТ 10394-72, вместимостью 500 см.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Секундомер механический по ГОСТ 5072-79.
     
     Термометр ртутный стеклянный, диапазон измерения 0-150 °С, цена деления 0,1 °С по ГОСТ 215-73.
     
     3.7.2. Проведение испытания
     
     В коническую колбу помещают около 50 г хлорофилло-каротиновой пасты, взвешенной до второго десятичного знака.
     
     В колбу приливают 250 см дистиллированной воды. Колбу плотно соединяют с отводной трубкой ловушки аппарата для отгонки летучих веществ. Ловушку наполняют дистиллированной водой и соединяют с обратным холодильником. Колбу нагревают таким образом, чтобы скорость отгона была равна двум-трем каплям в секунду.
     
     Перегонку прекращают, когда объем летучих веществ, нерастворимых в воде, перестанет увеличиваться.
     
     Перегонка должна продолжаться не менее 1 ч.
     
     3.7.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю летучих веществ, нерастворимых в воде, () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем летучих веществ, нерастворимых в воде, см;
     
      - масса пасты, г;
        
     0,9 - плотность летучих веществ, г/см;
     
     - массовая доля воды в пасте, %.

     За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности =0,95.
     
     

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     4.1. Хлорофилло-каротиновую хвойную пасту упаковывают во фляги вместимостью до 40 л ФСЦ ГОСТ 5799-78 или фляги металлические для молока и молочных продуктов ФЛ-38 ГОСТ 5037-78*, бочки со съемным днищем по нормативно-технической документации.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 5037-97. - Примечание изготовителя базы данных.    
 
     4.2. К каждому бидону или бочке прикрепляется бумажный или картонный ярлык, на который наносится следующая маркировка:
     
     наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
     
     наименование продукта;
     
     сорт продукта;
     
     номер партии;
     
     дата изготовления;
     
     масса брутто и нетто;
     
     обозначение настоящего стандарта.
     
     4.3. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     4.4. Хлорофилло-каротиновую хвойную пасту транспортируют автотранспортом под брезентом, мелкими отправками в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.
     
     4.5. По согласованию с потребителем фляги и бочки с хлорофилло-каротиновой пастой для транспортирования формируют в пакеты. В пакете бидоны и бочки должны быть скреплены поперечными обвязками из упаковочной стальной ленты по ГОСТ 3560-73. Пакеты укладывают на плоские поддоны по ГОСТ 9078-74*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 9078-84. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     4.6. Хлорофилло-каротиновая хвойная паста при производстве и транспортировании не является токсичной и пожаро-взрывобезопасной.
     
     4.7. Хлорофилло-каротиновую хвойную пасту хранят в упакованном виде в закрытых складских помещениях.
     
     

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     5.1. Изготовитель гарантирует соответствие хлорофилло-каротиновой хвойной пасты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
     
     Гарантийный срок хранения хлорофилло-каротиновой хвойной пасты - 12 мес со дня изготовления.
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное

Градуировочный график для определения содержания каротина в пасте

Концентрация каротина, мкг/см.

     
     
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное

     
Градуировочный график для определения содержания
производных хлорофилла в пасте

Концентрация производных хлорофилла, мкг/см.