МУК 4.1.893-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
гидрохлорид -диэтиламиноэтилового эфира п-аминобензойной кислоты
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

М.м. 236,31

     
     Гидрохлорид -диэтиламиноэтилового эфира п-аминобензойной кислоты - белый кристаллический порошок без запаха. Хорошо растворим в воде, этаноле.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции взаимодействия гидрохлорида -диэтиламиноэтилового эфира п-аминобензойной кислоты с нитратом серебра и последующем спектрофотометрическом измерении продукта реакции при 360 нм.
     
     Нижний предел измерения вещества в фотометрируемом растворе - 10 мкг.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 80 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 мг/м до 12,5 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Метод селективен в условиях производства.
     
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр марки СФ-26.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель.
     
     Колбы мерные вместимостью 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки химические вместимостью 1, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.
     
     Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-79.
     

Реактивы, растворы, материалы

     Гидрохлорид -диэтиламиноэтилового эфира п-аминобензойной кислоты х.ч.
     
     Азотная кислота ГОСТ 4461-77, х.ч. 10%-ный раствор.
     
     Нитрат серебра, ГОСТ 1277-75 ч.д.а., 10%-ный раствор.
     
     Фильтры аэрозольные АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     Стандартный раствор гидрохлодрида -диэтиламиноэтилового эфира п-аминобензойной кислоты с концентрацией 100 мкг/мл готовят pacтворением 0,01 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Раствор устойчив в течение недели при хранении в темном месте.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 80 л воздуха. Срок хранения проб 3 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 10.
     
     

Таблица 10

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 1 мл 10%-ного раствора азотной кислоты и по 0,5 мл 10%-ного раствора нитрата серебра.
     
     Содержимое пробирок встряхивают и через 15 минут проводят измерения в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при 360 нм. Измерение проводят относительно раствора сравнения, не содержащего гидрохлорид -диэтиламиноэтилового эфира п-аминобензойной кислоты (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах в мкг.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 97%.
     
     Для анализа отбирают 5 мл раствора пробы и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 360 нм. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение содержания гидрохлорида -диэтиламиноэтилового эфира п-аминобензойной кислоты в анализируемой пробе (мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию гидрохлорида -диэтиламиноэтилового эфира п-аминобензойной кислоты  "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где   - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
                   
      - общий объем раствора пробы, мл;
                   
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
                  
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).