МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
СВИНЦА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И КРОНСОДЕРЖАЩЕЙ КРАСОЧНОЙ ПЫЛИ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4189-86
|
Рb |
М.м. 207,19 |
Свинец - синевато-серый металл, плотностью 11,34 г/см
, температура плавления 237,4 °С, температура кипения 1745 °С. Хорошо растворяется в азотной, концентрированной серной кислотах, растворах щелочей. В воздухе находится в виде аэрозоля.
1. Характеристика метода
Метод А. Определение основано на восстановлении свинца на ртутно-капельном катоде на фоне индифферентного электролита, состоящего из раствора уксуснокислого аммония, соляной кислоты и воды, взятых в определенном соотношении.
Потенциал восстановления пика свинца - 0,466 (по отношению к донной ртути).
Метод Б. Определение основано на восстановлении свинца на ртутно-капельном катоде на фоне 1 н раствора соляной кислоты. Потенциал восстановления пика свинца - 0,4 в по отношению к донной ртути. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Предел измерения свинца в анализируемом объеме пробы 0,1 мкг/мл.
Предел измерения свинца в воздухе 0,005 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,005-0,05 мг/м.
Определению не мешают медь, цинк, кадмий, железо (III) по методу А; хром (VI) и кронсодержащие красители по методу Б.
Предельно допустимая концентрация свинца в воздухе - 0,01 мг/м.
2. Реактивы, растворы и материалы
Свинец азотнокислый, х.ч., ГОСТ 4236-77, перекристаллизованный и высушенный до постоянного веса при температуре 105-110 °С.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл готовят растворением навески 0,1600 г азотнокислого свинца в 100 мл бидистиллированной воды. Раствор устойчив в течение месяца.
Стандартные растворы N 2, 3, 4 с содержанием свинца 100 мкг/мл, 10 мкг/мл, 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н раствором соляной кислоты. Стандартные растворы N 2, 3, 4 готовят перед употреблением на бидистиллированной воде.
Аммоний уксуснокислый, х.ч., ГОСТ 3117-78, 38%-ный раствор.
Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, конц., разведенная (1:1), 1 н и 0,1 н растворы.
Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, разведенная (1:2).
Кислота азотная, х.ч., ГОСТ 4461-77, разведенная (1:2).
Смесь разбавленных серной и азотной кислот (5:1).
Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-75.
Спирт этиловый, о.ч., ГОСТ 5963-67*.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание "КОДЕКС.
Азот газообразный, ГОСТ 9293-74.
Ртуть, ГОСТ 4658-73.
Фильтры АФА-ВП-20.
3. Приборы и посуда
Полярограф, ППT-1 или ПУ-1.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01-0,10 мл.
Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-75.
Стаканы химические, вместимостью 25-50 мл, ГОСТ 19908-80.
Тигли фарфоровые, ГОСТ 9147-80.
Печь муфельная.
Термопара.
Чашки выпарительные, фарфоровые, диаметром 12 см, ГОСТ 9147-73.
Баня водяная, многогнездная.
Баня песчаная.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.
Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.
Условия анализа
Метод А. Фильтр с отобранной пробой переносят в фарфоровый тигель, смачивают 1-2 мл смеси, разбавленных серной и азотной кислот (5:1) и нагревают на песчаной бане до получения сухого остатка. После прекращения выделения паров серного ангидрида тигель переносят в муфельную печь, озоляют при температуре не выше 450 °С, так как возможно улетучивание сульфата свинца. Затем тигель в закрытом виде вынимают из муфельной печи и охлаждают. Остаток обрабатывают 1 мл концентрированной соляной кислоты при слабом нагревании и переносят жидкость в мерную колбу на 25 мл. Тигель споласкивают 10-12 мл бидистиллированной воды, переносят в ту же колбу, добавляют ~0,1 гр. аскорбиновой кислоты для устранения мешающего влияния железа (III), вносят 10 мл 38%-ного раствора уксуснокислого аммония, доводят объем до метки бидистиллированной водой.
Кислород из раствора удаляют продуванием в течение 5 минут азотом. Полученный раствор полярографируют в переменно-токовом режиме.
Метод Б. Фильтр с отобранной пробой переносят в фарфоровую чашку, смачивают 0,5 мл этилового спирта и 10 мл концентрированной соляной кислоты, затем выпаривают на кипящей водяной бане до образования сухого остатка. В охлажденные чашки вносят 3,6 мл соляной кислоты концентрации 1:1, тщательно отмывая стенки чашки и фильтр стеклянной палочкой, после чего вводят порциями бидистиллированную воду, добавляют 0,1 гр. аскорбиновой кислоты, доводят объем раствора до 25 мл, и кислород из раствора удаляют продуванием в течение 5 мин азотом. Полученный раствор полярографируют в переменно-токовом режиме.
Условия полярографирования: (для метода А и метода Б одинаковые) поляризующие напряжение - 0,35 в, скорость развертки 2 мв/с, амплитуда 4 мв, период капания 3-4 с, диапазон тока 0,5
40 (Х100).
Полярографируют часть исследуемого раствора пробы. В оставшуюся часть пробы добавляют стандартный раствор свинца. Содержание добавляемого стандарта рассчитывают на 1 мл пробы. При этом пик вещества должен увеличиться примерно в 2 раза.
Концентрацию свинца в мг/м воздуха (
) вычисляют методом добавок по формуле:
,
где 
- концентрации добавленного стандартного раствора вещества, мкг/мл;
- высота пика анализируемого раствора, мм;
- суммарная высота пика, полученная после добавления раствора с известной концентрацией свинца в анализируемый раствор, мм;
- объем добавленного стандартного раствора вещества, мл;
- объем анализируемого раствора пробы, помещенного в ячейку, мл;
- общий объем анализируемого раствора, мл;
- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986