почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
декабря
1
воскресенье,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
СВИНЦА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И КРОНСОДЕРЖАЩЕЙ КРАСОЧНОЙ ПЫЛИ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4189-86
     
     

     Рb

М.м. 207,19

          
     Свинец - синевато-серый металл, плотностью 11,34 г/см, температура плавления 237,4 °С, температура кипения 1745 °С. Хорошо растворяется в азотной, концентрированной серной кислотах, растворах щелочей. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Метод А. Определение основано на восстановлении свинца на ртутно-капельном катоде на фоне индифферентного электролита, состоящего из раствора уксуснокислого аммония, соляной кислоты и воды, взятых в определенном соотношении.
     
     Потенциал восстановления пика свинца - 0,466 (по отношению к донной ртути).
     
     Метод Б. Определение основано на восстановлении свинца на ртутно-капельном катоде на фоне 1 н раствора соляной кислоты. Потенциал восстановления пика свинца - 0,4 в по отношению к донной ртути. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения свинца в анализируемом объеме пробы 0,1 мкг/мл.
     
     Предел измерения свинца в воздухе 0,005 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,005-0,05 мг/м.
     
     Определению не мешают медь, цинк, кадмий, железо (III) по методу А; хром (VI) и кронсодержащие красители по методу Б.
     
     Предельно допустимая концентрация свинца в воздухе - 0,01 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Свинец азотнокислый, х.ч., ГОСТ 4236-77, перекристаллизованный и высушенный до постоянного веса при температуре 105-110 °С.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл готовят растворением навески 0,1600 г азотнокислого свинца в 100 мл бидистиллированной воды. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартные растворы N 2, 3, 4 с содержанием свинца 100 мкг/мл, 10 мкг/мл, 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н раствором соляной кислоты. Стандартные растворы N 2, 3, 4 готовят перед употреблением на бидистиллированной воде.
     
     Аммоний уксуснокислый, х.ч., ГОСТ 3117-78, 38%-ный раствор.
     
     Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, конц., разведенная (1:1), 1 н и 0,1 н растворы.
     
     Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, разведенная (1:2).
     
     Кислота азотная, х.ч., ГОСТ 4461-77, разведенная (1:2).
     
     Смесь разбавленных серной и азотной кислот (5:1).
     
     Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-75.
     
     Спирт этиловый, о.ч., ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание "КОДЕКС.
          
     Азот газообразный, ГОСТ 9293-74.
     
     Ртуть, ГОСТ 4658-73.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Полярограф, ППT-1 или ПУ-1.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01-0,10 мл.
     
     Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-75.
     
     Стаканы химические, вместимостью 25-50 мл, ГОСТ 19908-80.
     
     Тигли фарфоровые, ГОСТ 9147-80.
     
     Печь муфельная.
     
     Термопара.
     
     Чашки выпарительные, фарфоровые, диаметром 12 см, ГОСТ 9147-73.
     
     Баня водяная, многогнездная.
     
     Баня песчаная.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Метод А. Фильтр с отобранной пробой переносят в фарфоровый тигель, смачивают 1-2 мл смеси, разбавленных серной и азотной кислот (5:1) и нагревают на песчаной бане до получения сухого остатка. После прекращения выделения паров серного ангидрида тигель переносят в муфельную печь, озоляют при температуре не выше 450 °С, так как возможно улетучивание сульфата свинца. Затем тигель в закрытом виде вынимают из муфельной печи и охлаждают. Остаток обрабатывают 1 мл концентрированной соляной кислоты при слабом нагревании и переносят жидкость в мерную колбу на 25 мл. Тигель споласкивают 10-12 мл бидистиллированной воды, переносят в ту же колбу, добавляют ~0,1 гр. аскорбиновой кислоты для устранения мешающего влияния железа (III), вносят 10 мл 38%-ного раствора уксуснокислого аммония, доводят объем до метки бидистиллированной водой.
     
     Кислород из раствора удаляют продуванием в течение 5 минут азотом. Полученный раствор полярографируют в переменно-токовом режиме.
     
     Метод Б. Фильтр с отобранной пробой переносят в фарфоровую чашку, смачивают 0,5 мл этилового спирта и 10 мл концентрированной соляной кислоты, затем выпаривают на кипящей водяной бане до образования сухого остатка. В охлажденные чашки вносят 3,6 мл соляной кислоты концентрации 1:1, тщательно отмывая стенки чашки и фильтр стеклянной палочкой, после чего вводят порциями бидистиллированную воду, добавляют 0,1 гр. аскорбиновой кислоты, доводят объем раствора до 25 мл, и кислород из раствора удаляют продуванием в течение 5 мин азотом. Полученный раствор полярографируют в переменно-токовом режиме.
     
     Условия полярографирования: (для метода А и метода Б одинаковые) поляризующие напряжение - 0,35 в, скорость развертки 2 мв/с, амплитуда 4 мв, период капания 3-4 с, диапазон тока 0,540 (Х100).
     
     Полярографируют часть исследуемого раствора пробы. В оставшуюся часть пробы добавляют стандартный раствор свинца. Содержание добавляемого стандарта рассчитывают на 1 мл пробы. При этом пик вещества должен увеличиться примерно в 2 раза.
     
     Концентрацию свинца в мг/м воздуха () вычисляют методом добавок по формуле:
     

,


где  - концентрации добавленного стандартного раствора вещества, мкг/мл;
     
      - высота пика анализируемого раствора, мм;
     
      - суммарная высота пика, полученная после добавления раствора с известной концентрацией свинца в анализируемый раствор, мм;
     
      - объем добавленного стандартного раствора вещества, мл;
     
      - объем анализируемого раствора пробы, помещенного в ячейку, мл;
     
      - общий объем анализируемого раствора, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01
02 03 04 05 06 07 08
09 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22
23 24 25 26 27 28 29
30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование