ГОСТ 13195-73

Группа Н79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВИНА, ВИНОМАТЕРИАЛЫ, КОНЬЯКИ
И КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ. СОКИ ПЛОДОВО-ЯГОДНЫЕ СПИРТОВАННЫЕ

     
Метод определения железа

     
Wines, wine materials, cognacs and cognac spirits.
Method for determination of iron

     
     
ОКСТУ 9109

Дата введения 1975-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.07.73 N 1796
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 13195-67
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
     
     6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1985 г., августе 1989 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-85, 12-89, 4-91)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на виноградные, плодовые, шампанские, игристые вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты и устанавливает колориметрический метод определения железа с железистосинеродистым калием.
     
     Требования настоящего стандарта являются обязательными.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     
     

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА С ЖЕЛЕЗИСТОСИНЕРОДИСТЫМ КАЛИЕМ

     
     1.1. Сущность метода

     
     Метод основан на образовании комплексного соединения синего цвета берлинской лазури при взаимодействии ионов трехвалентного железа с железистосинеродистым калием в кислой среде.
     
     

     1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

     
     Весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
________________
     * С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
     
     Колориметр фотоэлектрический по ТУ 3-3.1766; ТУ 3-3.1860; ТУ 3-3.2164.
     
     Колбы 1-100-2 или 2-100-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
     
     Пипетки 4-2-1 или 5-2-1; 4-2-2 или 5-2-2; 6-2-5 или 7-2-5; 2-2-5 или 3-2-5; 2-2-10 или 3-2-10; 2-2-20 или 3-2-20; 2-2-50 или 3-2-50; 2-2-100 или 3-2-100.
     
     Цилиндры 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770.
     
     Колбы Кьельдаля 1-100 или 2-100; 1-250 или 2-250 по ГОСТ 25336.
     
     Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147 или чашки из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908.
     
     Воронки типа В по ГОСТ 25336.
     
     Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
     
     Баня водяная.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204.
     
     Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.
     
     Калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль) по ГОСТ 4207, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.
     
     Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Фильтры беззольные.
     
     Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359, х.ч.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

     1.3. Подготовка к анализу

     
     1.3.1. Приготовление основного раствора железа с массовой концентрацией 0,1 г/дм.
     
     0,8640 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100-200 см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см,  добавляют 4 см серной кислоты и доводят дистиллированной водой до метки.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     1.3.2. Построение градуировочного графика
     
     Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью 100 см вносят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см основного раствора железоаммонийных квасцов. В каждую колбу добавляют 5 см раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля, 4 см раствора железистосинеродистого калия и доводят до метки дистиллированной водой. Массовая концентрация железа в полученных растворах сравнения составляет 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 мг/дм. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения на фотоэлектроколориметре при красном светофильтре с =(600±10) нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм. В качестве контрольного раствора берут дистиллированную воду.
     
     При анализе коньяков и коньячных спиртов для приготовления растворов сравнения берут 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50 и 2,00 см основного раствора и все дальнейшие операции проводят так же, как для вин. Массовая концентрация железа в полученных растворах сравнения составляет 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,50 и 2,00 мг/дм. При измерении оптической плотности используют кювету с расстоянием между рабочими гранями 30 мм.
     
     Градуировочный график проверяют при каждой смене реактивов. Массовую концентрацию железа в винах, соках, плодово-ягодных спиртованных виноматериалах, коньяках и коньячных спиртах определяют в тех же кюветах и на том же светофильтре, которые использовали для построения градуировочного графика.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
     
     

     1.4. Проведение анализа

     
     1.4.1. Перед проведением анализа вина, соки плодово-ягодные спиртованные, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты фильтруют через бумажный фильтр.
     
     В мерную колбу вместимостью 100 см отмеривают в зависимости от массовой концентрации железа 5, 10 или 20 см отфильтрованного вина, сока плодово-ягодного спиртованного или 50 см коньяка или коньячного спирта, добавляют 5 см раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля и 4 см раствора железистосинеродистого калия. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и через 30 мин колориметрируют вместе с контрольным раствором. Для приготовления контрольного раствора такое же количество испытуемого вина, сока плодово-ягодного спиртованного, виноматериала, коньяка, коньячного спирта помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля и доводят до метки дистиллированной водой. Контрольный раствор готовят одновременно с испытуемым раствором. Если массовая концентрация железа в коньяке или коньячном спирте равна предельно допустимой или выше ее, то определение производят, как указано в п.1.4.2.
     
     1.4.2. При арбитражных анализах красные вина, красные плодово-ягодные спиртованные соки, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты должны быть подвергнуты озолению сухим или мокрым способом.
     
     1.4.3. Для сухого озоления в фарфоровый тигель или кварцевую чашку отмеривают в зависимости от массовой концентрации железа 5, 10 или 20 см отфильтрованного красного вина, плодово-ягодного спиртованного сока, виноматериала или 10 см коньяка, коньячного спирта.
     
     Содержимое чашки или тигля выпаривают досуха на водяной бане, затем осторожно озоляют в муфельной печи или на пламени горелки. Если остаются обуглившиеся частицы, трудно поддающиеся минерализации, то чашку или тигель охлаждают, золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, подсушивают на водяной бане и вновь подвергают сжиганию. После полной минерализации чашку (тигель) охлаждают, золу растворяют в 0,5- 1 см раствора соляной кислоты. Раствор с промывными водами переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 4 см раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля и 4 см раствора железистосинеродистого калия. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и через 30 мин колориметрируют, применяя в качестве контрольного раствора дистиллированную воду.
     
     1.4.4. Для мокрого озоления отмеривают в колбу Кьельдаля в зависимости от массовой концентрации железа 5, 10 или 20 см отфильтрованного красного вина, плодово-ягодного спиртованного сока, виноматериала или 100 см коньяка или коньячного спирта, выпаривают на слабом огне почти досуха, добавляют 2 см серной кислоты и вновь осторожно нагревают, чтобы избежать сильного вспенивания. После почернения всей смеси и прекращения вспенивания содержимое колбы охлаждают, вносят 1 см азотной кислоты и вновь нагревают до прекращения выделения бурых паров окислов азота и обесцвечивания раствора. Если раствор темнеет при охлаждении, то в него вносят еще 1 см азотной кислоты и снова нагревают.
     
     Бесцветный охлажденный раствор из колбы Кьельдаля переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля и 4 см раствора железистосинеродистого калия. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и через 30 мин колориметрируют. В качестве контрольного раствора берут раствор, полученный при контрольном сжигании. При контрольном сжигании в колбу Кьельдаля вносят 5 см дистиллированной воды, а серной и азотной кислот столько, сколько было добавлено для озоления испытуемой пробы. После удаления окислов азота и охлаждения содержимое колбы Кьельдаля переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют растворы соляной кислоты, пергидроля, железистосинеродистого калия в тех же количествах, что и в испытуемую пробу, и содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки.
     
     1.4.1-1.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
     
     

     1.5. Обработка результатов

     
     1.5.1. Массовую концентрацию железа в винах, виноматериалах, коньяках и коньячных спиртах () в мг/дм вычисляют по формуле
     

,

     
где  - массовая концентрация железа в испытуемом растворе, найденная по градуировочному графику, мг/дм;

      - кратность разбавления вина, виноматериала, коньяка, коньячного спирта.
     
     Вычисление проводят до первого десятичного знака для виноматериалов и вин, плодово-ягодных и спиртованных соков и до второго десятичного знака - для коньяков и коньячных спиртов. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют для виноматериалов и вин, плодово-ягодных спиртованных соков до целого числа, для коньяков и коньячных спиртов - до первого десятичного знака.
     
     Допускаемое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений по отношению к среднеарифметическому значению для виноматериалов и вин, плодово-ягодных спиртованных соков при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 4%. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений для коньяков и коньячных спиртов при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 0,08 мг/дм.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     
     1.5.2. Допускаемое относительное расхождение между результатами двух измерений, полученными в разных лабораториях для одной партии виноматериала или вина, плодово-ягодных спиртованных соков, не должно превышать 12% при доверительной вероятности =0,95, допускаемое расхождение для коньяка или коньячного спирта не должно превышать 0,2 мг/дм при доверительной вероятности =0,95.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     Разд.2. (Исключен, Изм. N 2).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Государственный контроль
качества винодельческой
продукции: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003