ГОСТ 15027.12-77

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения цинка

Non-tin bronze.
Methods for the determination of zinc

     
     
ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20.06.77* N 1614
______________
     * Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать 28.06.77. - Примечание .          
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.12-69
     
     4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1529-79
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
     
     7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88)
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,01% до 2%), титриметрический метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,2% до 2%) и атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,01% до 10%) по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

     
     2.1. Сущность метода
     
     Метод основан на полярографическом определении цинка на фоне хлоридоноаммиачного буферного раствора после хроматографического или электролитического отделения меди.
     
     2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Установка для электролиза с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
     
     Колонки хроматографические, выполненные из стекла, высотой 600 мм и диаметром 15 мм (см. чертеж).
     
     

          
     
     Полярограф осциллографический типа ПО-5122, полярограф типа ППТ-1 или любой другой подходящий полярограф переменного тока.
     
     Ячейка полярографическая, выполненная из стекла, вместимостью не менее 40 см, с выносным электродом сравнения (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим катодом.
     
     Смола ионообменная АВ-17 по ГОСТ 20301.
     
     Вата стеклянная.
     
     Азот газообразный по ГОСТ 9293.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 14261, раствор 2 моль/дм разбавленная 1:1, и 3%-ный раствор.
     
     Смесь кислот для растворения; готовят смешиванием одного объема концентрированной азотной кислоты с тремя объемами концентрированной соляной кислоты.
     
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.
     
     Гидрат окиси калия (едкое кали) раствор 50 и 100 г/дм.
     
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм.
     
     Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм.
     
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
     
     Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
     
     Бром по ГОСТ 4109.
     
     Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
     
     Натрий сернистокислый кристаллический по ТУ 6-09-4327.
     
     Желатин по ГОСТ 11293.
     
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760.
     
     Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 10 г/дм.
     
     Ртуть по ГОСТ 4658 марки Р0, обезвоженная.
     
     Фоновый электролит; готовят следующим образом: 53 г хлористого аммония и 25 г сернистокислого натрия растворяют в 500 см воды; 0,2 г желатина растворяют в 50 см горячей воды. После охлаждения соединяют оба раствора, добавляют 75 см аммиака и доливают водой до 1 дм.
     
     Цинк марки Ц0 по ГОСТ 3640.
     
     Раствор цинка стандартный; готовят следующим образом: 0,1 г цинка растворяют при нагревании в 30 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора содержит 0,0001 г цинка.
     
     Аммоний роданистый, раствор 10 г/дм.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.3. Подготовка к анализу
     
     2.3.1. Подготовка хроматографических колонок к работе
     
     50 г ионообменной смолы фракций 0,25-0,5 мм помещают в стакан вместимостью 500 см и заливают 40 см раствора хлористого натрия. Смолу выдерживают в растворе 24 ч при комнатной температуре. Сливают раствор и промывают смолу декантацией 3%-ным раствором соляной кислоты до полного удаления железа (реакция с роданидом калия или аммония). Смолу последовательно промывают раствором гидрата окиси калия 50 г/дм, а затем раствором 100 г/дм до полного удаления хлорид-ионов (реакция с азотнокислым серебром). Смолу промывают дистиллированной водой до слабощелочной реакции промывной жидкости, затем обрабатывают тремя порциями раствора 2 моль/дм соляной кислоты по 100 см каждая.
     
     В нижнюю часть ионообменной колонки помещают тампон из стеклянной ваты, затем заполняют колонку слоем смолы высотой 30-32 см, при этом тщательно следят за тем, чтобы пузырьки воздуха не задерживались между зернами смолы. После заполнения колонок через смолу пропускают 100 см раствора 2 моль/дм соляной кислоты.
     
     Перед проведением анализа высота раствора соляной кислоты над смолой должна быть 1-2 см.
     
     В процессе работы хроматографические колонки должны оставаться под слоем жидкости высотой не менее 2 см.          

     
     По окончании хроматографического разделения смолу регенирируют промыванием водой до слабокислой реакции промывной жидкости, затем 100 см раствора 2 моль/дм соляной кислоты.
     
     2.4. Проведение анализа
     
     2.4.1. С хроматографическим отделением меди
     
     Навеску бронзы (табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 см, накрытый часовым стеклом, и растворяют при нагревании в 20 см смеси кислот для растворения.
     
     

Таблица 1

     
     
     По окончании растворения стекло и стенки стакана обмывают водой, раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 10 см концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Обработку сухого остатка соляной кислотой повторяют четыре раза.
     
     Сухой остаток растворяют в 40 см раствора 2 моль/дм соляной кислоты и пропускают раствор через хроматографическую колонку с ионообменной смолой со скоростью не более 2 см/мин. Скорость пропускания раствора регулируется краном или зажимом в нижней части колонки. После пропускания пробы колонку промывают раствором 2 моль/дм соляной кислоты до полной отмывки от меди (отсутствие реакции элюата с железистосинеродистым калием).
     
     Цинк десорбируют 250 см воды со скоростью 1,5-2 см/мин, собирая элюат в стакан вместимостью 300 см.
     
     Раствор выпаривают до влажных солей, соли растворяют при слабом нагревании в фоновом электролите и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки тем же раствором и перемешивают.
     
     Одновременно с определением цинка в бронзе проводят контрольный опыт со всеми реактивами по описанной выше методике.
     
     В полярографическую ячейку помещают аликвотную часть раствора (см. табл.1), разбавляют фоновым электролитом до 20 см, продувают током азота в течение 3-5 мин и снимают катодную поляризационную кривую в интервале напряжений от минус 1,0 до минус 1,6 В, регистрируя пик восстановления цинка при минус 1,35 В.
     
     При работе с полярографом постоянного тока в раствор добавляют 2-3 кристаллика сернистокислого натрия.
     
     Чувствительность регистрирующего прибора выбирается так, чтобы высота пика цинка была не менее 10 мм.
     
     При работе с полярографом типа ПО-5122 определение проводят при скорости развертки 0,5-1 В/с, в режимах "диф.1" или "диф.2".
     
     Содержание цинка в растворе находят методом стандартных добавок. Аликвотную часть стандартного раствора цинка добавляют в анализируемый раствор, перемешивают в течение 3 мин и далее анализ ведут, как при определении цинка в сплаве.
     
     Объем стандартной добавки выбирают так, чтобы высота пика цинка увеличилась в 1,5-2 раза по сравнению с высотой пика цинка в анализируемом растворе.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.4.2. С электролитическим отделением меди
     
     Навеску бронзы (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 300 см, накрытый часовым стеклом, и растворяют в 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. По растворении ополаскивают стекло и стенки стакана водой, раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, разбавляют водой до 150 см, прибавляют 3 см серной кислоты и проводят электролиз по ГОСТ 15027.1. Раствор после электролиза выпаривают до влажных солей, соли растворяют при слабом нагревании в хлоридно-аммиачном буферном растворе и далее проводят анализ, как указано в п.2.4.1.
     
     2.4.3. При анализе сплавов с массовой долей кремния свыше 0,05% навеску бронзы (см. табл.1) помещают в платиновую чашку и растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 20 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до густого дыма серной кислоты. Охлаждают, стенки чашки ополаскивают водой и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 50-70 см 2 моль/дм соляной кислоты и далее поступают, как указано в п.2.4.1.
     
     2.4.4. При анализе сплавов с массовой долей олова и свинца свыше 0,05% навеску бронзы (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 см, осторожно добавляют 20 см смеси для растворения. После растворения пробы осторожно выпаривают раствор досуха. Выпаривание с 15 см смеси для растворения повторяют 3-4 раза до полной отгонки олова, к остатку добавляют 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до густого дыма серной кислоты. Охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь выпаривают до густого дыма серной кислоты. Охлаждают, добавляют 30 см воды, нагревают до кипения, охлаждают и фильтруют через плотный фильтр, промывают осадок на фильтре серной кислотой, разбавленной 3:100. Фильтрат выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 50-70 см соляной кислоты и далее поступают, как указано в п.2.4.1.
     
     2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
     
     2.5. Обработка результатов
     
     2.5.1. Массовую долю цинка () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - высота пика цинка при полярографировании анализируемого раствора, мм;
     
      - высота пика цинка при полярографировании контрольного раствора, мм;
     
      - концентрация стандартного раствора цинка, г/см;
     
      - объем стандартной добавки, см;
     
      - высота пика цинка после введения стандартного раствора, мм;
     
      - масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, взятая на полярографирование, г.
     
     2.5.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.
     
     

Таблица 2

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     2.5.2а. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
     
     2.5.2б. Контроль точности результатов анализа
     
     Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных полярографическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     2.5.2а, 2.5.2б. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
     
     2.5.3. При разногласиях в оценке качества бронз применяют полярографический метод.
     
     

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

     
     3.1. Сущность метода
     
     Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка в элюате после предварительного отделения его с помощью ионообменной хроматографии на анионите АН-31 в хлороформе.
     
     3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Колонки стеклянные, наполненные анионитом (в качестве колонок можно использовать бюретки вместимостью 50 см, диаметром 12-15 мм).
     
     Анионит АН-31 по ГОСТ 20301.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор, разбавленный 1:1, 1:20, растворы 2 и 0,03 моль/дм.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461.
     
     Смесь кислот азотной и соляной 1:3, свежеприготовленная.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1 моль/дм.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:5.
     
     Кислота уксусная по ГОСТ 61.
     
     Раствор буферный (рН 5,7); готовят следующим образом: 48 см уксусной кислоты и 58 см аммиака разбавляют водой до 500 см.
     
     Ксиленоловый оранжевый.
     
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и насыщенный раствор.
     
     Смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием 1:100, хорошо растертая.
     
     Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 10 г/дм.
     
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм.
     
     Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 50 и 100 г/дм.
     
     Цинк по ГОСТ 3640, марки Ц0.
     
     Раствор цинка стандартный; готовят следующим образом: 1 г цинка растворяют в 25 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 100 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают до метки.
     
     1 см раствора содержит 0,001 г цинка.
     
     Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,01 моль/дм.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 3:100.
     
     Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
     
     Бром по ГОСТ 4109.
     
     Смесь для растворения свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
     
     Натрий фтористый по ТУ 113-08-586, раствор 100 г/дм.
     
     Натрий серноватистокислый по ТУ 6-09-5413.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.3. Подготовка к анализу
     
     3.3.1. Подготовка хроматографических колонок к работе
     
     50 г анионита (мелкая фракция) помещают в стакан вместимостью 500 см и заливают 400 см насыщенного раствора хлористого натрия. Смолу выдерживают в растворе 24 ч при комнатной температуре. Раствор сливают и промывают смолу декантацией соляной кислотой, разбавленной 1:20, до полного удаления железа (реакция с роданидом калия). Смолу последовательно промывают раствором едкого натрия 50 г/дм, а затем раствором 100 г/дм до полного удаления хлорид-иона (реакция с азотнокислым серебром). Смолу промывают водой до слабощелочной реакции промывной жидкости, затем обрабатывают тремя порциями раствора 2 моль/дм соляной кислоты по 100 см каждая.
     
     В нижнюю часть ионообменных колонок помещают тампон из стеклянной ваты, затем заполняют колонки слоем смолы высотой 30-32 см, при этом тщательно следят за тем, чтобы пузырьки воздуха не задерживались между зернами смолы. После заполнения колонок через смолу пропускают 100 см раствора 2 моль/дм соляной кислоты.
     
     Перед проведением анализа высота раствора соляной кислоты над смолой должна быть 1-2 см.
     
     По окончании хроматографического разделения смолу регенерируют промыванием водой до слабокислой реакции промывной жидкости, а затем 100 см раствора 2 моль/дм соляной кислоты.
     
     3.3.2. Установка титра раствора трилона Б
     
     25 см стандартного раствора цинка выпаривают досуха, добавляют 50 см раствора 2 моль/дм соляной кислоты, нагревают до растворения солей, охлаждают и пропускают через колонку со скоростью 5 см/мин. Затем элюируют цинк раствором 0,03 моль/дм соляной кислоты и титруют, как указано в п.3.3.
     
     Титр раствора трилона Б (), выраженный в граммах цинка на 1 см раствора, вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса цинка, взятая на титрование, г;
     
      - объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см.
     
     3.4. Проведение анализа
     
     3.4.1. Для сплавов с массовой долей олова и свинца менее 0,05%
     
     Навеску бронзы (см. табл.3) помещают в стакан вместимостью 300 см, накрывают часовым стеклом, растворяют в 20 см смеси кислот при нагревании и выпаривании досуха. К остатку прибавляют 10 см концентрированной соляной кислоты и повторяют выпаривание еще три раза до полного удаления азотной кислоты, прибавляя каждый раз по 10 см соляной кислоты. Охлажденный сухой остаток растворяют в 50 см раствора 2 моль/дм соляной кислоты при нагревании.
     
     

Таблица 3

     
     
     Раствор пропускают через колонку со скоростью 5 см/мин. Стакан и колонку промывают 200 см раствором 2 моль/дм соляной кислоты с той же скоростью до полного удаления ионов меди. Контроль на полноту промывания проводят раствором железистосинеродистого калия. Цинк элюируют 250 см раствора 0,03 моль/дм соляной кислоты, сохраняя ту же скорость протекания. Элюат собирают в коническую колбу вместимостью 500 см, насыпают щепотку смеси ксиленового оранжевого с хлористым натрием до слабо-желтой окраски раствора и нейтрализуют раствором аммиака, разбавленным 1:5, по каплям до перехода в слабо-сиреневую окраску, добавляют 2,5 см раствора серноватистокислого натрия и 1 см раствора фтористого натрия.
     
     Приливают 10 см буферного раствора и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из светло-сиреневой в светло-лимонную.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.4.2. Для сплавов с массовой долей олова и свинца свыше 0,05%
     
     Навеску бронзы (см. табл.3) помещают в стакан вместимостью 250 см и осторожно добавляют 20 см смеси для растворения. После растворения раствор выпаривают досуха. Выпаривание с 15 см смеси для растворения повторяют 3-4 раза. К остатку добавляют 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до густого белого дыма серной кислоты, охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь упаривают до густого белого дыма серной кислоты. Охлаждают, добавляют 50 см воды, кипятят до растворения солей, охлаждают и оставляют стоять на 4 ч, отфильтровывают осадок на плотный фильтр, промывая его раствором серной кислоты, разбавленной 3:100.
     
     Фильтрат выпаривают досуха, остаток растворяют в 50-70 см 2 моль/дм соляной кислоты и далее поступают, как указано в п.3.4.1.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.5. Обработка результатов
     
     3.5.1. Массовую долю цинка () в процентах вычисляют по формуле
     

                                                                                   ,

     
где  - объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см;
     
      - титр раствора трилона Б, выраженный в граммах цинка на 1 см;
     
      - масса навески, г.
     
     3.5.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.5.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
     
     3.5.4. Контроль точности результатов анализа
     
     Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных титриметрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     3.5.3, 3.5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
     
     

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

     
     4.1. Сущность метода
     
     Метод основан на измерении абсорбции света атомами цинка, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
     
     4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для цинка.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и растворы 2 и 1 моль/дм.
     
     Смесь кислот; готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
     
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
     
     Цинк по ГОСТ 3640 с массовой долей цинка не менее 99,9%.
     
     Стандартные растворы цинка.
     
     Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г цинка растворяют при нагревании в 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают водой до метки.
     
     1 см раствора А содержит 0,0005 г цинка.
     
     Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см раствора 2 моль/дм соляной кислоты и доливают водой до метки.
     
     1 см раствора Б содержит 0,0001 г цинка.
     
     Раствор В; готовят следующим образом: 10 см раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см раствора 2 моль/дм соляной кислоты и доливают водой до метки.
     
     1 см раствора В содержит 0,00001 г цинка.
     
     4.3. Проведение анализа
     
     4.3.1. Для бронз с массовой долей олова и кремния до 0,05%
     
     Навеску бронзы массой, указанной в табл.5, помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1.
     
     

Таблица 5

     
     
     Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.5) и доливают до метки водой. Аликвотную часть раствора переносят в соответствующую мерную колбу, добавляют раствор 2 моль/дм соляной кислоты и доливают водой до метки.
     
     Измеряют атомную абсорбцию цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,8 нм параллельно с градуировочными растворами.
     
     4.3.2. Для бронз с массовой долей олова свыше 0,05%
     
     Навеску сплава массой, указанной в табл.5, помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 10 см смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.5), ополаскивают стенки стакана раствором 1 моль/дм соляной кислоты и доливают водой до метки той же кислотой. Аликвотную часть раствора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.5) и доливают до метки раствором 1 моль/дм соляной кислоты.
     
     Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п.4.3.1.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.3.3. Для бронз с массовой долей кремния свыше 0,05%
     
     Навеску бронзы массой, указанной в табл.5, помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают и растворяют в воде при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.5) и доливают до метки водой. Аликвотную часть раствора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.5), добавляют раствор 2 моль/дм соляной кислоты и доливают водой до метки.
     
     Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п.4.3.1.
     
     4.3.4. Построение градуировочного графика
     
     В десять из одиннадцати мерных колб вместимостью по 100 см помещают 2,5; 5,0; 10 см стандартного раствора В; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см стандартного раствора Б цинка. Во все колбы добавляют по 10 см раствора 2 моль/дм соляной кислоты и доливают водой до метки.
     
     Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п.4.3.1.
     
     По полученным данным строят градуировочный график.
     
     4.4. Обработка результатов
     
     4.4.1. Массовую долю цинка () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где  - концентрация цинка, найденная по градуировочному графику, г/см;
     
      - объем конечного раствора пробы, см;
     
      - масса навески, содержащаяся в конечном объеме раствора пробы, г.
     
     4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, проведенных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
     
     4.4.4. Контроль точности результатов анализа
     
     Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным и титриметрическим или полярографическим методами в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Бронзы безоловянные.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002