ГОСТ 7702.1-74*

Группа Н19

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
МЯСО ПТИЦЫ

Методы химического и микроскопического анализа свежести мяса

     
Poultry meat. Methods for chemical and microscopic analysis of meat freshness

     
     
ОКСТУ 9210

Дата введения 1975-07-01

     
     
     ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 02.10.74 N 2282
     
     Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по метрологии, стандартизации и сертификации (ИУС 4-94)
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 7702-55 в части пп.11-18
     
     * ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1989 г. (ИУС 4-90)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на мясо птицы и устанавливает методы химического (определение аммиака и солей аммония, определение пероксидазы, определение количества летучих жирных кислот, определение кислотного числа жира, определение перекисного числа жира) и микроскопического анализов свежести мяса.
     
     

1. МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

     
     1.1. Метод определения аммиака и солей аммония.
     
     1.1.1. Сущность метода
     
     Метод основан на способности аммиака и солей аммония образовывать с реактивом Несслера (двойная соль йодистой ртути и йодистого калия, растворенные в гидроокиси калия) йодид меркураммония - вещество, окрашенное в желто-бурый цвет.
     
     1.1.2. Аппаратура, материалы и реактивы:
     
     весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88, с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г;
     
     колба Кн-1-100-29/32 по ГОСТ 25336-82;
     
     капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336-82;
     
     пробирка П2-16-90 ХС по ГОСТ 25336-82;
     
     воронка В-36-90 по ГОСТ 25336-82;
     
     палочки стеклянные;
     
     пипетка 4-2-1 или 4-1-1 по НТД;
     
     бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 или фильтры бумажные диаметром 11 см;
     
     калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а.;
     
     калий йодистый по ГОСТ 4232-74;
     
     ртуть хлорная (сулема);
     
     реактив Несслера;
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Допускается применение аналогичных средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     1.1.3. Подготовка к анализу
     
     Приготовление вытяжки. Вытяжку готовят для каждого образца отдельно. Навеску фарша, приготовленного по ГОСТ 7702.0-74*, массой 5 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, переносят в коническую колбу с 20 см дважды прокипяченной дистиллированной воды и настаивают в течение 15 мин при трехкратном взбалтывании. Полученную водную вытяжку фильтруют.
 ________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51944-2002. - Примечание .
     
     Приготовление реактива Несслера. 10 г йодистого калия растворяют в 10 см горячей дистиллированной воды, добавляют к этому раствору горячий насыщенный раствор хлорной ртути до появления красного осадка, не исчезающего при взбалтывании, фильтруют, в фильтрат добавляют 30 г гидроокиси калия, растворенного в 80 см дистиллированной воды и 1-5 см горячего насыщенного раствора хлорной ртути. После охлаждения в раствор добавляют дистиллированную воду до объема 200 см. Реактив Несслера хранят в темной склянке с притертой пробкой в холодном месте. Реактив должен быть бесцветным.
     
     1.1.4. Проведение анализа
     
     В пробирку пипеткой вносят 1 см вытяжки, добавляют 10 капель реактива Несслера. Содержимое пробирки взбалтывают и наблюдают изменение цвета и прозрачность вытяжки.
     
     1.1.5. Оценка результатов
     
     Мясо считают свежим, если вытяжка приобретает зеленовато-желтый цвет с сохранением прозрачности или слегка мутнеет.
     
     Мясо считают сомнительной свежести, если вытяжка приобретает интенсивно-желтый цвет иногда с оранжевым оттенком; наблюдается значительное помутнение с выпадением тонкого слоя осадка после отстаивания в течение 10-20 мин.
     
     Мясо считают несвежим, если вытяжка приобретает желтовато-оранжевое окрашивание: наблюдается быстрое образование крупных хлопьев, выпадающих в осадок.
     
     1.2. Метод определения пероксидазы (испытание не проводится на мясе водоплавающей птицы и цыплят).
     
     1.2.1. Сущность метода
     
     Метод основан на способности пероксидазы в присутствии перекиси водорода окислять бензидин до парахинондиамида. Последний с неокисленным бензидином дает мерихиноидное соединение, окрашенное в сине-зеленый цвет.
     
     1.2.2. Аппаратура и реактивы:
     
     скальпель медицинский по ГОСТ 21240-89;
     
     мясорубка по ГОСТ 4025-95 с диаметром отверстий 3-4,5 мм;
     
     весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88, с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г;
     
     колба Кн-1-100-29/32 по ГОСТ 25336-82;
     
     бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 или
     
     фильтры бумажные диаметром 11 см;
     
     пробирка П2-16-90 ХС по ГОСТ 25336-82;
     
     капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336-82;
     
     пипетка 4-2-1 или 4-1-1 по НТД;
     
     бензидин марки СТ ГОХТ 27-1546, ч.д.а., спиртовой раствор с массовой долей 0,2%;
     
     перекись водорода по ГОСТ 10929-76, х.ч., раствор с массовой долей 1%;
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
     
     воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Допускается применение аналогичных средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     1.2.3. Подготовка к анализу
     
     Приготовление фарша. От каждого образца (тушки) вырезают скальпелем на всю глубину грудной мышцы 70 г и дважды измельчают на мясорубке и тщательно перемешивают отдельно по образцам.
     
     Приготовление вытяжки. Навеску фарша массой 5 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г и помещают в коническую колбу с 20 см дважды прокипяченной дистиллированной воды и настаивают в течение 15 мин при трехкратном взбалтывании и фильтруют.
     
     1.2.4. Проведение анализа
     
     В пробирку вносят пипеткой 2 см вытяжки, добавляют 5 капель спиртового раствора бензидина с массовой долей 0,2%, содержимое пробирки взбалтывают, после чего добавляют 2 капли раствора перекиси водорода с массовой долей 1% (одна часть раствора перекиси водорода с массовой долей 3%) и наблюдают окрашивание вытяжки.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     1.2.5. Оценка результатов
     
     Мясо считают свежим, если вытяжка приобретает сине-зеленый цвет, переходящий в течение 1-2 мин в буро-коричневый.
     
     Мясо считают несвежим, если вытяжка либо не приобретает специфического сине-зеленого цвета, либо сразу появляется буро-коричневый.
     
     1.3. Метод определения количества летучих жирных кислот (испытание проводят на нежирной птице).
     
     1.3.1. Сущность метода
     
     Метод основан на выделении летучих жирных кислот и определении их количества титрованием гидроокисью калия.
     
     1.3.2. Аппаратура, материалы, реактивы:
     
     весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88 с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г;
     
     микробюретка 6-2-5 по НТД;
     
     капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336-82;
     
     цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74;
     
     мешалка магнитная ЗМА;
     
     прибор для перегонки водяным паром (см. чертеж), в состав которого входят:
     
     колба П-1-2000-29/32 по ГОСТ 25336-82;
     
     колба Гр-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82;
     
     колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82;
     
     холодильник ХШ-3/200 ХС по ГОСТ 25336-82;
     
     каплеуловитель КО-60 ХС по ГОСТ 25336-82;
     
     трубка предохранительная стеклянная;
     
     трубка пароотводная стеклянная, диаметром 6 мм;
     
     плитка электрическая по ГОСТ 14919-83;
     
     колбонагреватель электрический 300 Вт;
     
     кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., раствор с массовой долей 2%;
     
     калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., раствор 0,1 моль/дм, точно оттитрованный;
     
     индикатор фенолфталеин по нормативно-технической документации, спиртовой раствор с массовой долей 1%.
     
     Допускается применение аналогичных средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
     
     1.3.3. Проведение анализа
     

Прибор для перегонки водяным паром

     
1 - колба круглодонная; 2 - колбонагреватель; 3 - электрическая плитка; 4 - колба плоскодонная;
5 - предохранительная трубка; 6, 9 - пароотводные трубка; 7 - пробка; 8 - каплеуловитель;
10 - холодильник; 11 - колба коническая

     
     
     Анализ проводят с использованием прибора для перегонки водяным паром. Навеску фарша, приготовленного по п.1.2.3, массой 25 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г и помещают в круглодонную колбу 1. Туда же приливают 150 см раствора серной кислоты с массовой долей 2%. Содержимое колбы перемешивают и колбу закрывают пробкой 7. Под холодильник 10 подставляют коническую колбу 11 вместимостью 250 см, на которой отмечают объем 200 см. Дистиллированную воду в плоскодонной колбе 4 доводят до кипения и паром отгоняют летучие жирные кислоты до тех пор, пока в колбе 11 не соберется 200 см дистиллята. Во время отгона колбу 1 с навеской подогревают. Титрование всего объема дистиллята проводят раствором гидроокиси калия 0,1 моль/дм в колбе 11 с индикатором фенолфталеином до появления неисчезающей малиновой окраски.
     
     Параллельно при тех же условиях проводят контрольный опыт для определения расхода щелочи на титрование дистиллята с реактивами без мяса.
     
     1.3.4. Обработка результатов
     
     Количество летучих жирных кислот () выражают в миллиграммах гидроокиси калия в 100 г мяса и вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество раствора 0,1 моль/дм гидроокиси калия, израсходованное на титрование 200 см дистиллята из мяса, см;
     
      - количество раствора 0,1 моль/дм гидроокиси калия, израсходованное на титрование 200 см дистиллята контрольного опыта, см;
     
      - поправка к титру раствора, 0,1 моль/дм гидроокиси калия;
     
     5,61 - количество гидроокиси калия, содержащегося в 1 см раствора 0,1 моль/дм, мг;
     
      - масса пробы, г.
     
     За результат испытаний принимают среднеарифметическое трех параллельных определений.
     
     Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 9% от средней величины.
     
     Вычисление проводят с погрешностью не более 0,01 мг KOH.
     
     Мясо считают свежим, если летучих жирных кислот содержится до 4,5 мг KOH.
     
     Мясо считают сомнительной свежести, если в нем содержится летучих жирных кислот от 4,5 до 9,0 мг KOH.
     
     1.3.2-1.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     1.4. Метод определения кислотного числа жира
     
     1.4.1. Сущность метода
     
     Метод основан на растворении жира смесью диэтилового эфира и этилового спирта 96° и титровании свободных жирных кислот раствором гидроокиси калия.
     
     1.4.2. Аппаратура, материалы, реактивы:
     
     ножницы медицинские по ГОСТ 21239-93;
     
     весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88, с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г;
     
     баня водяная;
     
     колба Кн-1-100-29/32 по ГОСТ 25336-82;
     
     стакан В-1-50 ТС по ГОСТ 25336-82;
     
     чашка фарфоровая выпарительная N 3 по ГОСТ 9147-80;
     
     воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336-82;
     
     палочки стеклянные;
     
     микробюретка 6-2-5 по НТД;
     
     капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336-82;
     
     марля бытовая по ГОСТ 11109-90;
     
     спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*;
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
     
     эфир этиловый;
     
     индикатор фенолфталеин по нормативно-технической документации, спиртовой раствор с массовой долей 1%;
     
     калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., раствор 0,1 моль/дм, точно оттитрованный.
     
     Допускается применение аналогичных средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
     
     1.4.3. Подготовка к анализу
     
     Подготовка жира. Берут не менее 20 г внутренней жировой ткани от каждого образца отдельно, измельчают ее ножницами и вытапливают в фарфоровых чашках на водяной бане, фильтруют в химические стаканы через четыре слоя марли и охлаждают до температуры 20 °С.
     
     Приготовление нейтральной смеси спирта 96° с этиловым эфиром.
     
     Для нейтрализации смеси спирта с эфиром к ней добавляют несколько капель раствора фенолфталеина с массовой долей 1% и титруют водным раствором гидроокиси калия 0,1 моль/дм до появления малинового окрашивания.
     
     1.4.4. Проведение анализа
     
     Навеску жира массой 1 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, добавляют 20 см нейтральной смеси этилового эфира и этилового спирта 96° (2:1), содержащей 5 капель спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 1%. Содержимое колбы тщательно взбалтывают до полного растворения жира. Если жир растворился не полностью, колбу слегка нагревают на водяной бане при постоянном помешивании раствора. После охлаждения до температуры 20 °С раствор, постоянно взбалтывая, быстро титруют водным раствором гидроокиси калия 0,1 моль/дм до появления малиновой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. В случае помутнения жидкости в колбу добавляют 10 см нейтральной смеси, содержимое взбалтывают и колбу слегка нагревают на водяной бане до просветления, затем охлаждают до температуры 20 °С и продолжают титрование.
     
     1.4.5. Обработка результатов
     
     Кислотное число жира () выражают в миллиграммах гидроокиси калия, израсходованного на нейтрализацию свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира, и вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество раствора 0,1 моль/дм гидроокиси калия, израсходованное на титрование, см;
     
      - поправка к титру раствора 0,1 моль/дм гидроокиси калия;
     
     5,61 - количество гидроокиси калия, содержащееся в 1 см раствора 0,1 моль/дм, мг;
     
      - масса жира, г.
     
     За результат анализа принимают среднеарифметическое трех параллельных определений.
     
     Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 4% от средней величины.
     
     Вычисление производят с погрешностью не более 0,01 мг KOH.
     
     Жир от охлажденных и мороженых тушек всех видов птицы с кислотным числом до 1 мг KOH считают свежим; куриный жир от охлажденных тушек с кислотным числом 1,0-2,5 мг KOH, гусиный - 1,0-2,0 мг KOH, утиный и индюшиный - 1,0-3,0 мг KOH, а также жир от мороженых тушек всех видов птицы с кислотным числом 1,0-1,6 мг KOH считают сомнительной свежести.
     
     1.4.2-1.4.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     1.5. Метод определения перекисного числа жира
     
     1.5.1. Сущность метода
     
     Метод основан на обработке жира смесью уксусной кислоты и хлороформа раствором йодистого калия и титровании свободного йода раствором серноватистокислого натрия.
     
     1.5.2. Аппаратура, материалы, реактивы:
     
     ножницы медицинские по ГОСТ 21239-93;
     
     весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88, с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г;
     
     баня водяная;
     
     чашка фарфоровая выпарительная N 3 по ГОСТ 9147-80;
     
     воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336-82;
     
     палочки стеклянные;
     
     колба Кн-1-100-29/32 по ГОСТ 25336-82;
     
     стакан В-1-50 ТС по ГОСТ 25336-82;
     
     микробюретка 6-2-2 по НТД;
     
     капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336-82;
     
     цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74;
     
     марля бытовая по ГОСТ 11109-90;
     
     хлороформ, ч.д.а.;
     
     кислота уксусная ледяная, х.ч., по ГОСТ 61-75;
     
     калий йодистый, ос. ч., по ГОСТ 4232-74, свежеприготовленный насыщенный водный раствор;
     

     натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27067-86*, раствор 0,01 моль/дм или 0,002 моль/дм;
     
     крахмал по ГОСТ 10163-76, ч., свежеприготовленная водная дисперсия с массовой долей 1%.
________________
     * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 27068-86. - Примечание .
     
     Допускается применение аналогичных средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
     
     1.5.3. Проведение анализа
     
     Навеску жира, приготовленного по п.1.4.3, массой 0,5 г, взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г и растворяют в 10 см смеси ледяной уксусной кислоты и хлороформа (1:1). К раствору добавляют 1 см свежеприготовленного насыщенного раствора йодистого калия и выдерживают в темном месте в течение 5 мин. Затем в раствор добавляют 30 см дистиллированной воды. Выделившийся йод оттитровывают раствором серноватистокислого натрия 0,002 моль/дм или 0,01 моль/дм в присутствии индикатора - крахмала, до исчезновения синей окраски.
     
     Параллельно при тех же условиях проводят контрольный опыт, в котором берут те же количества реактивов, но без жира. Если результат контрольного опыта превышает 0,05 см раствора серноватистокислого натрия 0,01 моль/дм, то следует приготовить свежие реактивы.
     
     1.5.4. Обработка результатов
     
     Перекисное число жира () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - поправка к титру раствора серноватистокислого натрия 0,002 моль/дм или 0,01 моль/дм;

      - количество раствора серноватистокислого натрия 0,002 моль/дм или 0,01 моль/дм, израсходованное на титрование испытуемого раствора, см;
     
      - количество раствора серноватистокислого натрия 0,002 моль/дм или 0,01 моль/дм, израсходованное на титрование контрольного раствора, см;
     
     0,0002538 - количество йода, соответствующее 1 см раствора серноватистокислого натрия 0,002 моль/дм или 0,01 моль/дм, г;
     
      - масса жира, г.
     
     За результат анализа принимают среднеарифметическое трех параллельных определений.
     
     Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1% от средней величины.
     
     Вычисление производят с погрешностью не более 0,01% йода.
     
     1.5.2-1.5.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     1.5.5. Жир от охлажденных и мороженых тушек всех видов птицы считают свежим, если значение перекисного числа не превышает 0,01% йода; куриный жир от охлажденных тушек с перекисным числом 0,01-0,04% йода, гусиный, утиный, индюшиный - 0,01-0,10% йода, жир от мороженых тушек всех видов птицы с перекисным числом 0,01-0,03% йода считают сомнительной свежести.
     
     

2. МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

     
     2.1. Сущность метода
     
     Метод основан на определении количества бактерий и степени распада мышечной ткани путем микроскопирования мазков-отпечатков.
     
     2.2. Аппаратура и реактивы:
     
     микроскоп по ТУ 3-3.ЭД1-404-87 или другого аналогичного типа;
     
     шпатель медицинский по ГОСТ 10778-83*;
_______________
     * Утратил силу на территории Российской Федерации.
     
     ножницы прямые, изогнутые, длиной 14 см, по ГОСТ 21239-93;
     
     раствор Люголя;
     
     спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*;
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
     
     генцианвиолет карболовый.
     
     Допускается применение аналогичных средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.3. Проведение анализа
     
     Поверхность тазобедренных мышц стерилизуют раскаленным шпателем или обжигают тампоном, смоченным в спирте, вырезают стерильными ножницами кусочки размером 1,5x1,0x1,5 см или 2,0x1,5x2,5 см и поверхностями срезов прикладывают к предметному стеклу (по три отпечатка на двух предметных стеклах). Препараты высушивают на воздухе, фиксируют, окрашивают по Граму по ГОСТ 7702.2.2-93 - ГОСТ 7702.2.6-93 и микроскопируют.
     
     2.4. Обработка результатов
     
     Мясо считают свежим, если в мазках-отпечатках не обнаружена микрофлора или в поле зрения препарата видны единичные экземпляры кокков или палочек и нет следов распада мышечной ткани.
     
     Мясо считают сомнительной свежести, если в мазках-отпечатках обнаружено не более 30 кокков или палочек, а также следы распада мышечной ткани.
     
     Мясо считают несвежим, если в мазках-отпечатках обнаружено свыше 30 кокков или палочек, наблюдается значительный распад тканей.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Мясо птицы и продукты его переработки.
Технические условия и методы анализа:
Сб. ГОСТов - М.: ИПК Издательство стандартов, 2001