МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
СВИНЦА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И КРОНСОДЕРЖАЩЕЙ КРАСОЧНОЙ ПЫЛИ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4189-86
     
     

          
     Свинец - синевато-серый металл, плотностью 11,34 г/см, температура плавления 237,4 °С, температура кипения 1745 °С. Хорошо растворяется в азотной, концентрированной серной кислотах, растворах щелочей. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Метод А. Определение основано на восстановлении свинца на ртутно-капельном катоде на фоне индифферентного электролита, состоящего из раствора уксуснокислого аммония, соляной кислоты и воды, взятых в определенном соотношении.
     
     Потенциал восстановления пика свинца - 0,466 (по отношению к донной ртути).
     
     Метод Б. Определение основано на восстановлении свинца на ртутно-капельном катоде на фоне 1 н раствора соляной кислоты. Потенциал восстановления пика свинца - 0,4 в по отношению к донной ртути. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения свинца в анализируемом объеме пробы 0,1 мкг/мл.
     
     Предел измерения свинца в воздухе 0,005 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,005-0,05 мг/м.
     
     Определению не мешают медь, цинк, кадмий, железо (III) по методу А; хром (VI) и кронсодержащие красители по методу Б.
     
     Предельно допустимая концентрация свинца в воздухе - 0,01 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Свинец азотнокислый, х.ч., ГОСТ 4236-77, перекристаллизованный и высушенный до постоянного веса при температуре 105-110 °С.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл готовят растворением навески 0,1600 г азотнокислого свинца в 100 мл бидистиллированной воды. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартные растворы N 2, 3, 4 с содержанием свинца 100 мкг/мл, 10 мкг/мл, 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н раствором соляной кислоты. Стандартные растворы N 2, 3, 4 готовят перед употреблением на бидистиллированной воде.
     
     Аммоний уксуснокислый, х.ч., ГОСТ 3117-78, 38%-ный раствор.
     
     Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, конц., разведенная (1:1), 1 н и 0,1 н растворы.
     
     Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, разведенная (1:2).
     
     Кислота азотная, х.ч., ГОСТ 4461-77, разведенная (1:2).
     
     Смесь разбавленных серной и азотной кислот (5:1).
     
     Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-75.
     
     Спирт этиловый, о.ч., ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание "КОДЕКС.
          
     Азот газообразный, ГОСТ 9293-74.
     
     Ртуть, ГОСТ 4658-73.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Полярограф, ППT-1 или ПУ-1.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01-0,10 мл.
     
     Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-75.
     
     Стаканы химические, вместимостью 25-50 мл, ГОСТ 19908-80.
     
     Тигли фарфоровые, ГОСТ 9147-80.
     
     Печь муфельная.
     
     Термопара.
     
     Чашки выпарительные, фарфоровые, диаметром 12 см, ГОСТ 9147-73.
     
     Баня водяная, многогнездная.
     
     Баня песчаная.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Метод А. Фильтр с отобранной пробой переносят в фарфоровый тигель, смачивают 1-2 мл смеси, разбавленных серной и азотной кислот (5:1) и нагревают на песчаной бане до получения сухого остатка. После прекращения выделения паров серного ангидрида тигель переносят в муфельную печь, озоляют при температуре не выше 450 °С, так как возможно улетучивание сульфата свинца. Затем тигель в закрытом виде вынимают из муфельной печи и охлаждают. Остаток обрабатывают 1 мл концентрированной соляной кислоты при слабом нагревании и переносят жидкость в мерную колбу на 25 мл. Тигель споласкивают 10-12 мл бидистиллированной воды, переносят в ту же колбу, добавляют ~0,1 гр. аскорбиновой кислоты для устранения мешающего влияния железа (III), вносят 10 мл 38%-ного раствора уксуснокислого аммония, доводят объем до метки бидистиллированной водой.
     
     Кислород из раствора удаляют продуванием в течение 5 минут азотом. Полученный раствор полярографируют в переменно-токовом режиме.
     
     Метод Б. Фильтр с отобранной пробой переносят в фарфоровую чашку, смачивают 0,5 мл этилового спирта и 10 мл концентрированной соляной кислоты, затем выпаривают на кипящей водяной бане до образования сухого остатка. В охлажденные чашки вносят 3,6 мл соляной кислоты концентрации 1:1, тщательно отмывая стенки чашки и фильтр стеклянной палочкой, после чего вводят порциями бидистиллированную воду, добавляют 0,1 гр. аскорбиновой кислоты, доводят объем раствора до 25 мл, и кислород из раствора удаляют продуванием в течение 5 мин азотом. Полученный раствор полярографируют в переменно-токовом режиме.
     
     Условия полярографирования: (для метода А и метода Б одинаковые) поляризующие напряжение - 0,35 в, скорость развертки 2 мв/с, амплитуда 4 мв, период капания 3-4 с, диапазон тока 0,540 (Х100).
     
     Полярографируют часть исследуемого раствора пробы. В оставшуюся часть пробы добавляют стандартный раствор свинца. Содержание добавляемого стандарта рассчитывают на 1 мл пробы. При этом пик вещества должен увеличиться примерно в 2 раза.
     
     Концентрацию свинца в мг/м воздуха () вычисляют методом добавок по формуле:
     

,

где  - концентрации добавленного стандартного раствора вещества, мкг/мл;
     
      - высота пика анализируемого раствора, мм;
     
      - суммарная высота пика, полученная после добавления раствора с известной концентрацией свинца в анализируемый раствор, мм;
     
      - объем добавленного стандартного раствора вещества, мл;
     
      - объем анализируемого раствора пробы, помещенного в ячейку, мл;
     
      - общий объем анализируемого раствора, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986