МУК 4.1.1137-02  

     
     
Методические указания


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств квизалофоп-П-тефурила по его основному
метаболиту квизалофоп-свободной кислоте в воде, почве, в семенах и масле льна,
сои, подсолнечника и в соломке льна методом газожидкостной хроматографии

     
     
     
Дата введения 2003-01-01

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко
     
     

1. Вводная часть

     
     Фирма производитель: Юнироял Кемикал Ко. Инк.
     
     Торговое наименование препарата: ПАНТЕРА, КЭ.
     
     Действующее вещество (д.в.): квизалофоп-П-тефурил.
     
     Название д.в. по номенклатуре ИЮПАК: (R)-2-[4-(6-=хлорхиноксалин-2-илокси)фенокси] пропионовой кислоты тетрагидрофурфуриловый эфир.
     

     
     Кристаллический порошок белого цвета без запаха.
     
     Давление паров: <5,9х10 мм Hg при 25 °С.
     
     Растворимость (мг/л при 25 °С): в воде - 3,753, метаноле - 6439, толуоле - 65170, н-гексан - 1243.
     
     Температура плавления: 72,5-74,5 °С.
     
     Коэффициент распределения в системе октанол/вода:  - 4,3222.
     
     Основным продуктом гидролитического разложения (метаболитом) квизалофоп-П-тефурила является 2-[4-(6-хлорхиноксалин-2-илокси)фенокси] пропионовая кислота.
     
     Токсикологическая характеристика: ДСД для массы тела человека 0,004 мг/кг.     

     Гигиенические нормативы
     
     ОДК для почвы - 0,1 мг/кг;
     
     ОДУ для воды водоемов - 0,002 мг/дм;
     
     МДУ в семенах подсолнечника и сои - 0,04 мг/кг;
     
     МДУ в масле подсолнечника и сои - 0,06 мг/кг.
     
     ПАНТЕРА, КЭ - послевсходовый гербицид для борьбы с однолетними и многолетними злаковыми сорными растениями при возделывании овощных и технических культур.
     
     

2. Методика определения остаточных количеств квизалофоп-П-тефурила
по его основному метаболиту квизалофоп-свободной кислоте в воде, почве,
в семенах и масле льна, сои, подсолнечника и в соломке льна
с применением газожидкостной хроматографии

     
2.1. Основные положения

     
2.1.1. Принцип метода

     
     Метод основан на количественном определении квизалофоп-свободной кислоты - основного метаболита (продукта гидролиза) квизалофоп-П-тефурила. Метод включает извлечение квизалофоп-свободной кислоты и остаточных количеств квизалофоп-П-тефурила из анализируемого объекта органическим растворителем, проведение щелочного гидролиза квизалофоп-П-тефурила до квизалофоп-свободной кислоты, очистку пробы перераспределением веществ в системе несмешивающихся растворителей, дериватизацию квизалофоп-свободной кислоты (метилирование диазометаном) до квизалофоп-П-метила и очистку экстракта на колонке с оксидом алюминия.
     
     Количественное определение проводят методом внешнего стандарта с применением газожидкостной хроматографии (ГЖХ) и использованием детектора постоянной скорости рекомбинации ионов (ДПР), детектора по захвату электронов (ДЭЗ) или термоионного детектора (ТИД), насадочной или капиллярной колонки с неподвижными фазами типа ОУ-17 или SЕ-30
     

2.1.2. Избирательность метода

     
     Прочие пестициды, применяемые в интенсивной сельскохозяйственной технологии, определению не мешают. Очистка экстрактов, а также использование селективных детекторов позволяют устранить влияние мешающих анализу примесей.
     

2.1.3. Метрологическая характеристика метода

     
     Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1, 2, 3
     
     

Таблица 1

Метрологическая характеристика метода

     
     
Таблица 2

Доверительный интервал и полнота определения

     
     
Таблица 3

     
Полнота определения квизалофоп-П-тефурила в модельных пробах воды и почвы (=0,95, =6)

     
     
2.2. Реактивы, растворы, материалы и оборудование

     
2.2.1. Реактивы, материалы и растворы

2.3. Подготовка к определению

     
2.3.1. Подготовка и очистка реактивов и растворителей

     
     Перед началом работы рекомендуется проверить чистоту применяемых органических растворителей. Для этого 100 мл растворителя упаривают в ротационном испарителе при температуре 40 °С до объема 1,0 мл и хроматографируют. При обнаружении мешающих определению примесей проводят очистку растворителей в соответствии с общепринятыми методиками.
     

2.3.2. Подготовка и кондиционирование хроматографической набивной колонки

     
     Подготовленной насадкой заполняют стеклянную колонку и уплотняют ее под вакуумом. Колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и кондиционируют ее при рабочем расходе газа-носителя и температуре 280 °С в течение 8-10 ч.
     

2.3.3. Приготовление стандартных растворов

     
     2.3.3.1. Стандартные растворы квизалофоп-П-метила. Для приготовления маточного стандартного раствора навеску квизалофоп-П-метила массой 0,1 г растворяют в гексане в мерной колбе емкостью 200 мл. После растворения вещества раствор в колбе доводят до метки гексаном. Полученный раствор соответствует концентрации 0,5 мг/мл. Далее 1,0 мл гексанового раствора с концентрацией 0,5 мг/мл помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят гексаном до метки. Полученный раствор имеет концентрацию 5,0 мкг/мл.
     
     Мерные колбы закрывают пробками и растворы тщательно перемешивают. Срок годности растворов не более 0,5 года при условии хранения в холодильнике.
     
     Данные растворы используют для определения времени удерживания квизалофоп-П-метила в целях дальнейшей идентификации вещества в анализируемых пробах и отработки условий хроматографирования.
     
     При изучении полноты определения квизалофоп-П-тефурила и квизалофоп-свободной кислоты для фортификации модельных проб используют ацетоновые растворы квизалофоп-П-тефурила с концентрацией 0,05 или 0,5 мг/мл.
     
     2.3.3.2. Стандартные растворы квизалофоп-свободной кислоты. Для приготовления маточного стандартного раствора квизалофоп-свободной кислоты навеску массой 0,1 г растворяют в ацетоне в мерной колбе емкостью 200 мл. После растворения вещества раствор в колбе доводят до метки ацетоном. Полученный раствор соответствует концентрации 0,5 мг/мл. Далее 1,0 мл ацетонового раствора с концентрацией 0,5 мг/мл помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят ацетоном до метки. Полученный раствор имеет концентрацию 5,0 мкг/мл. Из этого раствора получают методом дальнейших последовательных разведений ацетоном растворы следующих концентраций: 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 мкг/мл.
     
     Мерные колбы закрывают пробками и растворы тщательно перемешивают. Срок годности растворов не более 0,5 года при условии хранения в холодильнике.
     
     Полученные растворы используют для построения калибровочных графиков.
     

2.3.4. Построение калибровочных графиков

     
     Для построения калибровочного графика осуществляется следующая процедура: по 1,0 мл приготовленных ацетоновых растворов квизалофоп-свободной кислоты (см. п.2.3.3.2) упаривают досуха в токе азота при комнатной температуре и далее переходят к стадиям метилирования (п.2.5.4) и очистки (п.2.5.5). В результате получают растворы квизалофоп-П-метила различных концентраций в 1,0 мл гексана.
     
     Осуществляют не менее 5 параллельных измерений и находят среднее значение высоты (площади) хроматографического пика для каждой концентрации. Строят калибровочный график зависимости высоты (площади) хроматографического пика от концентрации квизалофоп-свободной кислоты.
     

2.3.5. Подготовка и кондиционирование хроматографических колонок с оксидом алюминия 1 степени активности по Брокману для очистки экстрактов

     
     Оксид алюминия прогревают в фарфоровой чашке в термостате при 150 °С в течение 5 ч и охлаждают до комнатной температуры (1 степень активности по Брокману). Колбу с оксидом алюминия хранят герметично закрытой. Нижний зауженный конец стеклянной колонки закрывают тампоном из хлопковой ваты и заполняют (при легком встряхивании) 5,0 г оксида алюминия (высота слоя ~ 7,0 см). Над слоем оксида алюминия помещают слой безводного сульфата натрия высотой 2,0 см и перед использованием промывают колонку 20,0 мл гексана.
     

2.3.6. Приготовление эфирного раствора диазометана

     
     В пенициллиновый флакон емкостью 5,0 мл помещают навеску нитрозометил-мочевины 100-120 мг и флакон пломбируют резиновой пробкой. В другой флакон такого же объема наливают 2,0 мл диэтилового эфира. Флакон пломбируют резиновой пробкой и охлаждают в морозильной камере в течение 1 ч при температуре 8-10 °С. Затем готовят установку для получения диазометана (схема установки представлена на рис.6)*. Резиновую пробку флакона с эфиром прокалывают медицинской иглой диаметром 1,0 мм таким образом, чтобы один конец находился над поверхностью эфира, а другой выходил наружу (для сброса излишнего давления диазометана). Два флакона после этого соединяют между собой гибкой полихлорвиниловой трубкой-перемычкой, на концах которой герметично вставлены медицинские иглы диаметром 2,0 мм. Одна игла находится в свободном объеме флакона с нитрозометилмочевиной, другая игла погружается в слой эфира на дно флакона-приемника. Затем пробка флакона с нитрозометилмочевиной прокалывается иглой медицинского шприца на 1,0 мл, и из шприца по каплям вносится 50%-ный водный раствор гидроокиси калия. Образовавшийся в ходе реакции диазометан пропускается через эфир до насыщения (появление желтизны спелого лимона). Процедуру обязательно проводят в работающем вытяжном шкафу.
_____________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
     

2.4. Отбор проб

     
     Отбор проб для анализа проводят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными 21.08.79 N 2051-79.
     
     Пробы воды при наличии взвеси фильтруют через бумажный фильтр белая лента и хранят в закрытой стеклянной таре при температуре 4-6 °С не более 3 дней.
     
     Пробы почвы просушивают до воздушно-сухого состояния при комнатной температуре в отсутствии прямого солнечного света и хранят в закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре.
     
     Семена и соломку просушивают до воздушно-сухого состояния и хранят до анализа в закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре.
     
     Пробы почвы перед анализом рассыпают на бумаге или кальке и пестиком разминают крупные комки, из проб пинцетом удаляют включения: корни растений, насекомых, камни, стекло, кости, уголь и другие. После этого пробы почвы растирают в ступке пестиком, просеивают через сито с диаметром отверстий 1,0 мм и после перемешивания отбивают усредненную аналитическую пробу.
     
     Перед анализом сухие пробы измельчают: семена - в лабораторной мельнице (кофемолке), соломку - ножницами и после перемешивания отбирают усредненную аналитическую пробу.
     

2.5. Описание определения

     
2.5.1. Вода

     
     Аналитическую пробу воды объемом 500 см помещают в делительную воронку емкостью 1000 мл и добавляют 5,0 мл 5%-ного водного раствора гидроокиси калия. Содержимое воронки перемешивают встряхиванием и оставляют на 60 мин при температуре 4-6 °С. После этого в воронку добавляют 100 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия. Содержимое воронки перемешивают, добавляют 100 мл н-гексана и энергично встряхивают в течение 2 мин. После 5-минутного отстаивания нижний водно-солевой слой сливают в мерную колбу емкостью 1000 мл, а верхний гексановый слой отбрасывают. Водно-солевую фракцию возвращают в делительную воронку и процедуру очистки пробы повторяют еще раз с использованием 50 мл гексана. Делительную воронку промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой.
     
     В водно-солевую фракцию, находящуюся в колбе, добавляют при постоянном перемешивании по каплям концентрированную серную кислоту до уровня рН 1-2. Водно-солевую фракцию помещают в делительную воронку и добавляют 75 мл смеси гексан-диэтиловый эфир (80:20, по объему). Содержимое воронки энергично встряхивают в течение 2 мин. После 5-минутного отстаивания нижний водно-солевой слой сливают в мерную колбу емкостью 1000 мл, а верхний гексано-эфирный слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия (толщина слоя - 1,0-1,5 см), помещенный в воронке для фильтрования на бумажный фильтр "синяя лента", в круглодонную колбу емкостью 250 мл. Экстрагирование и фильтрование повторяют еще два раза с использованием последовательно 75 и 50 мл смеси гексан-диэтиловый эфир (80:20, по объему). После этого водно-солевую фракцию отбрасывают.
     
     Объединенный гексано-эфирный экстракт, находящийся в колбе, помещают в ротационный вакуумный испаритель и упаривают растворители досуха при температуре 40 °С. Во флакон после его охлаждения до комнатной температуры вносят 1 мл свежеприготовленного эфирного раствора диазометана (п.2.3.6), флакон закрывают пробкой и оставляют при комнатной температуре на 2 ч. После этого в работающем вытяжном шкафу в токе азота при комнатной температуре во флаконе упаривают досуха диэтиловый эфир и остаточные концентрации диазометана. Во флакон с сухим остатком вносят 0,5 мл ацетона и проводят количественное определение квизалофоп-П-тефурила по п.2.6.
     

2.5.2. Почва

     
     Аналитическую пробу почвы массой 20,0±0,1 г помещают в плоскодонную колбу емкостью 250 мл, добавляют 50 мл 1,0%-ного водного раствора гидроокиси калия и 50 мл ацетона. Содержимое колбы перемешивают встряхиванием и подвергают обработке ультразвуком в УЗ-бане по 5 мин два раза. Колбу с пробой закрывают и оставляют на 14-16 ч (на ночь) при комнатной температуре. После этого содержимое колбы встряхивают, подвергают обработке ультразвуком в УЗ-бане по 5 мин два раза и фильтруют через бумажный фильтр белая лента под вакуумом на воронке Бюхнера в колбу Бунзена емкостью 250 мл. Оставшуюся часть пробы в колбе промывают 20 мл ацетона и экстракт также фильтруют.
     
     При использовании аппарата для встряхивания в плоскодонную колбу с аналитической пробой вносят 50 мл 1,0%-ного водного раствора гидроокиси калия и 50 мл ацетона и встряхивают в течение 60 мин. Колбу с пробой закрывают и оставляют на 14-16 ч (на ночь) при комнатной температуре. После этого содержимое колбы встряхивают 30 мин с использованием аппарата для встряхивания и фильтруют через бумажный фильтр "белая лента" под вакуумом на воронке Бюхнера в колбу Бунзена емкостью 250 мл. Оставшуюся часть пробы в колбе промывают 20 мл ацетона и экстракт также фильтруют.
     
     Объединенный экстракт количественно переносят в делительную воронку емкостью 500 мл, добавляют 50 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия. Содержимое воронки перемешивают, добавляют 50 мл гексана и энергично встряхивают в течение 2 мин. После 5-минутного отстаивания нижний слой сливают в мерную колбу емкостью 250 мл, а верхний гексановый слой отбрасывают. Водно-солевую фракцию возвращают в делительную воронку и процедуру очистки экстракта повторяют еще раз с использованием 50 мл гексана. Делительную воронку промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой.
     
     В водно-солевую фракцию, находящуюся в колбе, добавляют при постоянном перемешивании по каплям концентрированную серную кислоту до уровня рН 1-2. Водно-солевую фракцию переносят в делительную воронку и добавляют 50 мл смеси гексан-диэтиловый эфир (80:20, по объему). Содержимое воронки энергично встряхивают в течение 2 мин. После 5-минутного отстаивания нижний слой сливают в мерную колбу емкостью 250 мл, а верхний гексано-эфирный слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия (толщина слоя - 1,0-1,5 см), помещенный в воронке для фильтрования на бумажный фильтр "синяя лента", в круглодонную колбу емкостью 250 мл. Экстрагирование и фильтрование повторяют еще два раза с использованием последовательно 50 и 30 мл смеси гексан-диэтиловый эфир (80:20, по объему). После этого водно-солевую фракцию отбрасывают.
     
     Колбу с объединенным гексано-эфирным экстрактом помещают в ротационный вакуумный испаритель и упаривают растворители досуха при температуре 40 °С. Во флакон после его охлаждения до комнатной температуры вносят 1 мл свежеприготовленного эфирного раствора диазометана (п.2.3.6), флакон закрывают пробкой и оставляют при комнатной температуре на 2 ч. После этого в работающем вытяжном шкафу в токе азота при комнатной температуре во флаконе упаривают досуха диэтиловый эфир и остаточные концентрации диазометана. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона и проводят количественное определение квизалофоп-П-тефурила по п.2.6.
     

2.5.3. Семена, масло и соломка льна

     
     2.5.3.1. Экстракция семян. Навеску измельченных семян массой 10,0±0,1 г помещают в плоскодонную колбу емкостью 250 мл, заливают 100 мл ацетона и подвергают обработке ультразвуком в УЗ-бане в течение 5 мин. Затем для отделения механических примесей от образовавшейся суспензии экстракт пропускают через коническую воронку с хлопковой ватой в химический стакан. Воронку и вату промывают 10 мл ацетона. Далее экстракт фильтруют с помощью воронки Бюхнера (фильтр "белая лента") с последующей промывкой фильтра 10 мл ацетона. Экстракт переносят в делительную воронку емкостью 500 мл, добавляют 100 мл 0,5%-ного водного раствора гидроокиси калия и выдерживают смесь в течение 1 ч.
     
     Далее в воронку добавляют 150 мл насыщенного раствора хлорида натрия, перемешивают и добавляют 50 мл гексана. Воронку встряхивают в течение 2 мин и после разделения слоев нижний водный слой собирают в колбу, а гексановый слой отбрасывают. Делительную воронку тщательно промывают дистиллированной водой и переносят в нее водную фракцию, добавляют 50 мл гексана и процедуру повторяют еще раз. Водный слой собирают в плоскодонную колбу емкостью 500 мл и подкисляют 2,0-2,5 мл концентрированной НСl (до рН 1,0-2,0), контролируя рН с помощью индикаторной бумаги, и пропускают через фильтр Шотта N 4. Затем водную фракцию переносят в чистую делительную воронку емкостью 500 мл и добавляют 100 мл смеси гексан-диэтиловый эфир (1:1). Воронку встряхивают в течение минуты и после разделения слоев (выдерживать не менее 30 мин) водный слой отбрасывают. В случае образования эмульсии в оставшийся органический слой добавляют несколько капель этилового спирта, осторожно перемешивают и пропускают через коническую воронку с ватой и слоем безводного сульфата натрия (толщина 1,0-1,5 см) в грушевидную колбу емкостью 200 мл. Воронку и сульфат натрия промывают 5 мл гексана. Объединенный экстракт упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани 40 °С до объема 5-10 мл. Остаток экстракта переносят в коническую колбу или пенициллиновый флакон и упаривают досуха в токе азота при температуре 60 °С. Дальнейшие метилирование и очистку экстракта проводят в соответствии с п.п.2.5.4 и 2.5.5.
     
     2.5.3.2. Экстракция масла. Образец масла массой 5,0±0,1 г помещают в делительную воронку емкостью 500 мл, добавляют 120 мл гексана и хорошо перемешивают. Затем в делительную воронку добавляют 200 мл ацетонитрила, воронку интенсивно встряхивают в течение 1 мин и выдерживают смесь не менее 30 мин. После разделения слоев нижний ацетонитрильный слой переносят в делительную воронку емкостью 1000 мл, добавляют 180 мл 0,5%-ного раствора гидроокиси калия и выдерживают смесь 1 ч при комнатной температуре. Затем в делительную воронку добавляют 100 мл насыщенного раствора хлорида натрия и хорошо перемешивают. Далее в делительную воронку добавляют 100 мл гексана, интенсивно встряхивают в течение 2 мин и после разделения слоев нижний водный слой сливают в плоскодонную колбу емкостью 500 мл, гексановый слой отбрасывают. Делительную воронку тщательно промывают, водную фракцию переносят в воронку и повторно проводят процедуру очистки с использованием 100 мл гексана.
     

     Далее водную фракцию подкисляют 3,0-3,5 мл концентрированной НСl (до рН 1,0-2,0). Делительную воронку тщательно промывают и переносят в нее подкисленную водную фракцию. В делительную воронку добавляют 100 мл смеси гексан-диэтиловый эфир (1:1). Воронку интенсивно встряхивают в течение 2 мин и после разделения слоев нижний водный слой отбрасывают, а органическую фазу пропускают через коническую воронку с ватой и слоем безводного сульфата натрия (толщина 1,0-1,5 см) в грушевидную колбу емкостью 200 мл. Воронку и сульфат натрия промывают 5 мл гексана. Объединенный экстракт упаривают на ротационном испарителе при температуре водяной бани 40 °С до объема 5-10 мл. Остаток экстракта переносят в коническую колбу или пенициллиновый флакон и упаривают досуха в токе азота при температуре 60 °С. Дальнейшие метилирование и очистку экстракта проводят в соответствии с п.п.2.5.4 и 2.5.5.
     
     2.5.3.3. Экстракция соломки льна. Измельченный образец соломки льна массой 10,0±0,1 г помещают в плоскодонную колбу емкостью 250 мл, заливают 150 мл ацетона и подвергают обработке ультразвуком в УЗ-бане в течение 5 мин. Затем экстракт отфильтровывают с помощью воронки Бюхнера (на фильтре "красная лента"). Фильтр промывают 10 мл ацетона. Экстракт переносят в делительную воронку емкостью 500 мл, добавляют 150 мл 0,5%-ного водного раствора гидроокиси калия и выдерживают смесь в течение 1 ч при комнатной температуре. Далее добавляют 75 мл насыщенного раствора хлорида натрия, перемешивают и добавляют 50 мл гексана. Воронку встряхивают в течение 2 мин и после разделения слоев нижний водный слой собирают, а гексановый слой отбрасывают. Делительную воронку тщательно промывают дистиллированной водой и переносят в нее водную фракцию, добавляют 50 мл гексана и процедуру повторяют еще раз. Водный слой собирают в плоскодонную колбу емкостью 500 мл и подкисляют 2,5-3,0 мл концентрированной НСl (до рН 1,0-2,0). После этого водную фракцию переносят в чистую делительную воронку емкостью 500 мл и добавляют 100 мл смеси гексан-диэтиловый эфир (1:1). Воронку встряхивают в течение 2 мин и после разделения слоев водный слой отбрасывают, а органическую фазу пропускают через коническую воронку с ватой и слоем безводного сульфата натрия (толщина 1,0-1,5 см) в грушевидную колбу емкостью 200 мл. Воронку и сульфат натрия промывают 5 мл гексана. Объединенный экстракт упаривают на ротационном испарителе при температуре водяной бани 40 °С до объема 5-10 мл. Остаток экстракта переносят в коническую колбу или пенициллиновый флакон и упаривают досуха в токе азота при 60 °С. Дальнейшие метилирование и очистку экстракта проводят в соответствии с п.п.2.5.4 и 2.5.5.
     

2.5.4. Метилирование

     
     К сухому остатку (из п.п.2.5.3.1, 2.5.3.2, 2.5.3.3) добавляют 1,0 мл эфира, насыщенного диазометаном, флакон закрывают и оставляют на 40 мин при комнатной температуре. Затем эфир упаривают в токе азота досуха, растворяют сухой остаток в 2,0 мл гексана и экстракт подвергают очистке по п.2.5.5.
     

2.5.5. Очистка

     
     Гексановый экстракт (из п.2.5.4) количественно переносят на подготовленную колонку с оксидом алюминия 1-й степени активности по Брокману. После этого колонку промывают 20 мл н-гексана, который отбрасывают. Квизалофоп-П-метил элюируют 30 мл диэтилового эфира со скоростью не более 60 капель в минуту в грушевидную колбу-концентратор. Элюат упаривают в токе азота досуха при комнатной температуре. Сухой остаток растворяют в 1,0 мл гексана и анализируют на содержание квизалофоп-П-метила в соответствии с п.2.6.
     

2.6. Условия газохроматографического анализа

     
2.6.1. Для набивной колонки с неподвижной фазой 5% OV-17

     После выполнения 5-7 анализов набивную колонку следует прогреть при температуре 300 °С в течение 1 ч.
     

2.6.2. Для набивной колонки с неподвижной фазой 5% SE-30

     Регистрацию хроматограмм при работе на газовом хроматографе "Hewlett-Packard 5890" проводили на электронном интеграторе "HP 3396" (параметры интегрирования: порог обнаружения пиков (Thrsh)=4, ширина пика (PkWd)=0,04). При использовании газового хроматографа "Цвет-500" может быть применен самописец КСП-4 (при обработке результатов вручную) или компьютерная система обработки данных типа "Мультихром".
     

2.7. Обработка результатов анализа

     
     Содержание квизалофоп-П-тефурила рассчитывают методом внешнего стандарта по формуле:
     

, где

     
      - содержание квизалофоп-П-тефурила в пробе, мг/кг или мг/дм;
     
      - высота (площадь) пика анализируемого вещества, мм (мм);
     
      - высота (площадь) пика стандартного раствора квизалофоп-П-метила, мм (мм);
     
      - концентрация стандартного раствора квизалофоп-П-метила, мкг/мл;
     
      - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл;
     
      - объем (см) или масса (г) аналитической пробы;
     
     1,2 - коэффициент пересчета, учитывающий соотношение молекулярных масс квизалофоп-П-метила и квизалофоп-П-тефурила.
     
     При получении достоверных результатов измерений конечный результат записывается следующим образом:
     

, где

     
      - содержание остаточных количеств квизалофоп-П-тефурила в анализируемой пробе;
     
      - среднее из трех параллельных результатов измерений;
     
      - показатель погрешности измерений, соответствующий диапазону, в который попадает величина .
     
     

3. Требования техники безопасности

     
     Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами и сжатыми газами, а также требования, изложенные в документации на приборы.
     
     

4. Разработчики

     
     Долженко В.И., Крылов А.И., Николаев М.Я., Шеболдасова Н.М., Жаковская 3.А., Тарарин П.А., Григорьева Л.В. (ВНИИ защиты растений, 189620, Санкт-Петербург - Пушкин, шоссе Подбельского, 3).
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение остаточных количеств пестицидов
в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье
и объектах окружающей среды: Сборник методических
указаний. Выпуск 1. - М.: Федеральный центр
госсанэпиднадзора Минздрава России, 2004