- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
ГОСТ Р 51762-2001
Группа Н79
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВОДКА И СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ
Газохроматографический метод определения содержания
летучих кислот и фурфурола
Vodka and ethanol from food raw material.
Gas-chromatographic method for determination of carbonic acids and furfural content
ОКС 67.160.10
ОКСТУ 9109
9209
Дата введения 2002-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 "Спиртовая и ликероводочная продукция", Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии (ВНИИПБТ), Департаментом пищевой, перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхоза РФ
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 15 июня 2001 г. N 236-ст
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на водку и этиловый спирт из пищевого сырья (далее - спирт) и устанавливает газохроматографический метод определения содержания летучих кислот (уксусной, пропионовой, изомасляной, масляной, изовалериановой, валериановой) и фурфурола с использованием капиллярных колонок.
Диапазон измеряемых массовых концентраций - от 0,5 до 1000 мг/дм.
Установленный настоящим стандартом метод в части определения фурфурола в спирте применяют при решении разногласий в оценке качества.
Метод в части определения летучих кислот применяют для исследовательских работ.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия
ГОСТ 5363-93 Водка. Правила приемки и методы анализа
ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10930-74 Фурфурол. Технические условия
ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29224-91 (ИСО 386-77) Посуда лабораторная стеклянная. Термометры жидкостные стеклянные лабораторные. Принципы устройства, конструирования и применения
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
3 Отбор проб и подготовка образцов
3.1 Отбор проб для анализа водки - по ГОСТ 5363; для анализа спирта - по ГОСТ 5964.
3.2 Готовят образец водки или спирта. Для этого из одной бутылки, направленной в лабораторию для проведения измерений, в микровиалу вместимостью 2 см, предварительно ополоснутую содержимым бутылки, пипеткой вместимостью 1 см
вносят 1 см
продукта.
3.3 Для проведения контроля воспроизводимости объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и готовят 2 параллельных образца водки или спирта по 3.2.
3.4 Анализ образца водки или спирта проводят по 4.4.3.
4 Метод измерений
4.1 Сущность метода
Метод основан на хроматографическом разделении микропримесей и последующем их детектировании пламенно-ионизационным детектором.
Продолжительность анализа - не более 15 мин.
4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, пределом детектирования не более 5·10 гC/c.
Микрошприц вместимостью 1 мм, 5 мм
и 10 мм
.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 2-2-10 по ГОСТ 29169.
Пипетка 2-2-1 по ГОСТ 29169.
Пипетка 3-1-1-0,5 по ГОСТ 29227.
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; цена деления 1 °С, пределы измерения 0-55 °С по ГОСТ 29224.
Микровиалы вместимостью 2 см с завинчивающимися крышками и тефлонированной уплотнительной мембраной.
Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение.
Колонка газохроматографическая капиллярная НР-FFАР (США) 50 м х 0,32 мм х 0,52 мкм.
Допускается применение других капиллярных колонок с техническими характеристиками, обеспечивающими разделение, аналогичное приведенным на рисунках 1, 2.
Газ-носитель - азот особой чистоты по ГОСТ 9293. Допускается использовать генераторы азота.
Водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы водорода.
Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать воздушные компрессоры, обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха в соответствии с инструкцией по эксплуатации газового хроматографа.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Фурфурол по ГОСТ 10930.
Кислота пропионовая [1].
Кислота изомасляная [2].
Кислота масляная [3].
Кислота изовалериановая [4].
Кислота валериановая [5].
Склянка для хранения градуировочной смеси любого типа с пробкой, обеспечивающей герметичность.
Допускается применение других средств измерений, материалов и реактивов с метрологическими характеристиками и по качеству не хуже указанных.
4.3 Подготовка к выполнению измерений
4.3.1 Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
4.3.2 Кондиционирование капиллярной колонки
4.3.2.1 Новую капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0,072-0,144 дм/ч при температуре термостата колонок 180 °С в течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность нулевой линии при рабочей температуре термостата колонок.
4.3.2.2 Перед проведением анализов на содержание летучих кислот и фурфурола в спирте и водках проводят кондиционирование колонки при температуре термостата колонок 180 °С до стабилизации нулевой линии.
4.3.3 Приготовление градуировочных смесей
4.3.3.1 Прибор градуируют по искусственным смесям методом абсолютной градуировки.
4.3.3.2 При отсутствии готовых аттестованных градуировочных смесей определяемых веществ в спирте и водке их готовят из веществ массовой долей основного вещества не менее 98% на этиловом ректификованном спирте или на водно-спиртовом растворе этилового ректификованного спирта объемной долей 40%, используемых в качестве растворителя.
4.3.3.3 Приготовление градуировочных смесей для анализа спирта и водок на содержание летучих кислот
Градуировочная смесь должна содержать следующие вещества: уксусную, пропионовую, изомасляную, масляную, изовалериановую, валериановую кислоты.
4.3.3.3.1 Приготовление градуировочных смесей летучих кислот объемной долей веществ 0,1%
4.3.3.3.1.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см наливают 50 см
этилового ректификованного спирта и пипетками вместимостью 0,5 см
вносят по 0,1 см
каждого вещества.
4.3.3.3.1.2 Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки этиловым ректификованным спиртом и выдерживают при 20 °С в течение 25 мин.
4.3.3.1.3 Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см наливают 50 см
водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и пипетками вместимостью 0,5 см
вносят по 0,1 см
каждого вещества.
4.3.3.3.1.4 Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и выдерживают при 20 °С в течение 25 мин.
4.3.3.3.2 Приготовление градуировочных смесей летучих кислот объемной долей веществ 0,01%
4.3.3.3.2.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см наливают 50 см
этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 10 см
вносят 10 см
градуировочной смеси объемной долей веществ 0,1%, приготовленной по 4.3.3.3.1.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.2.
4.3.3.3.2.2 Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см наливают 50 см
водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и пипеткой вместимостью 10 см
вносят 10 см
градуировочной смеси объемной долей веществ 0,1%, приготовленной по 4.3.3.3.1.3. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.4.
4.3.3.3.3 Приготовление градуировочных смесей летучих кислот объемной долей веществ 0,001%
4.3.3.3.3.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см наливают 50 см
этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 10 см
вносят 10 см
градуировочной смеси объемной долей веществ 0,01%, приготовленной по 4.3.3.3.2.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.2.
4.3.3.3.3.2 Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см наливают 50 см
водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и пипеткой вместимостью 10 см
вносят 10 см
градуировочной смеси объемной долей веществ 0,01%, приготовленной по 4.3.3.3.2.2. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.4.
4.3.3.3.4 Приготовление градуировочных смесей летучих кислот объемной долей веществ 0,0001%
4.3.3.3.4.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см наливают 50 см
этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 10 см
вносят 10 см
градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001%, приготовленной по 4.3.3.3.3.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.2.
4.3.3.3.4.2 Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см наливают 50 см
водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и пипеткой вместимостью 10 см
вносят 10 см
градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001%, приготовленной по 4.3.3.3.3.2. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.4.
4.3.3.4 Приготовление градуировочных смесей для анализа спирта и водок для определения содержания фурфурола
4.3.3.4.1 Приготовление градуировочных смесей объемной долей фурфурола 0,1%
4.3.3.4.1.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см наливают 50 см
этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 0,5 см
вносят 0,1 см
фурфурола. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.2.
4.3.3.4.1.2 Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см наливают 50 см
водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и пипеткой вместимостью 0,5 см
вносят 0,1 см
фурфурола. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.4.
4.3.3.4.2 Приготовление градуировочных смесей объемной долей фурфурола 0,01%
4.3.3.4.2.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см наливают 50 см
этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 10 см
вносят 10 см
градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0,1%, приготовленной по 4.3.3.4.1.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.2.
4.3.3.4.2.2 Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см наливают 50 см
водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и пипеткой вместимостью 10 см
вносят 10 см
градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0,1%, приготовленной по 4.3.3.4.1.2. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.4.
4.3.3.4.3 Приготовление градуировочных смесей объемной долей фурфурола 0,001%
4.3.3.4.3.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см наливают 50 см
этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 10 см
вносят 10 см
градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0,01%, приготовленной по 4.3.3.4.2.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.2.
4.3.3.4.3.2 Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см наливают 50 см
водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и пипеткой вместимостью 10 см
вносят 10 см
градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0,01%, приготовленной по 4.3.3.4.2.2. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.4.
4.3.3.4.4 Приготовление градуировочных смесей объемной долей фурфурола 0,0001%
4.3.3.4.4.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см наливают 50 см
этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 10 см
вносят 10 см
градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0,001%, приготовленной по 4.3.3.4.3.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.2.
4.3.3.4.4.2 Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см наливают 50 см
водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и пипеткой вместимостью 10 см
вносят 10 см
градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0,001%, приготовленной по 4.3.3.4.3.2. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.4.
4.3.4 Градуировочные смеси готовят при температуре окружающего воздуха 20 °С в вытяжном шкафу.
4.3.5 Градуировочную смесь хранят в холодильнике в герметично закрытой посуде. Срок хранения - 6 мес.
4.4 Выполнение измерений
4.4.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:
температура термостата колонок, °С |
130-160 |
|||
температура испарителя (инжектора), °С |
200-220 |
|||
коэффициент деления потока |
40:1 |
|||
температура детектора, °С |
220-250 |
|||
скорость потока газа-носителя (азот), дм |
0,072-0,144 |
|||
скорость потока воздуха, дм |
18 |
|||
скорость потока водорода, дм |
1,8 |
|||
объем пробы, мм |
0,5-1 |
Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, в том числе с программированием температуры, обеспечивающих разделение веществ, аналогичное приведенным на рисунках 1, 2.
1 - этиловый спирт; 2 - уксусная кислота; 3 - пропионовая кислота;
4 - изомасляная кислота; 5 - масляная кислота;
6 - изовалериановая кислота; 7 - валериановая кислота
Рисунок 1 - Хроматограмма анализа градуировочной смеси на содержание летучих кислот, полученная
на хроматографе, оснащенном капиллярной колонкой HP-FFAP
1 - этиловый спирт; 2 - фурфурол
Рисунок 2 - Хроматограмма анализа градуировочной смеси на содержание фурфурола, полученная
на хроматографе, оснащенном капиллярной колонкой НP-FFAP
4.4.2 Градуировка хроматографа
Градуировку хроматографа выполняют, используя не менее трех градуировочных смесей, соответствующих началу, середине и концу диапазона измеряемых концентраций.
Записывают хроматограммы анализа каждой градуировочной смеси. Регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых веществ. Измерения выполняют не менее двух раз. Типовая хроматограмма анализа градуировочной смеси на содержание летучих кислот представлена на рисунке 1, на содержание фурфурола - на рисунке 2.
Градуировочную характеристику получают, обрабатывая полученные экспериментальные данные методом наименьших квадратов при помощи программного обеспечения.
Для пересчета объемной доли , %, определяемого вещества градуировочной смеси в массовую концентрацию
, мг/дм
, используют формулу
, (1)
где - плотность данного вещества, г/см
.
Градуировку хроматографа выполняют не реже одного раза в две недели. Значения градуировочного коэффициента заносят в память компьютера.
4.4.3 Анализ образца
Перед проведением анализа образца проводят "холостой" анализ (без ввода образца) в условиях, указанных в 4.4.1. При наличии пиков проводят кондиционирование колонки по 4.3.2.2.
В испаритель (инжектор) микрошприцем вместимостью 10 мм, 5 мм
или 1 мм
вводят 1 мм
образца водки или спирта и выполняют хроматографическое разделение смеси в условиях, указанных в 4.4.1.
Регистрируют пики в области времени удерживания, соответствующего каждому веществу градуировочной смеси на содержание летучих кислот.
Регистрируют пики в области времени удерживания фурфурола градуировочной смеси на содержание фурфурола.
Проводят два параллельных анализа образца.
4.5 Обработка результатов измерений
4.5.1 Обработку результатов измерений выполняют, используя программное обеспечение входящих в комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.
За результат измерения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать норматив оперативного контроля сходимости , значение которого приведено в таблице 1. Контроль сходимости выполняют в соответствии с 4.7.2.
Таблица 1
Определяемое вещество |
Диапазон измеряемых массовых концентраций, мг/дм |
Нормативы оперативного контроля | ||
сходимости |
воспроизводимости |
погрешности | ||
Летучие кислоты: |
От 0,5 до 10,0 включ. |
15 |
18 |
13 |
Св. 10,0 " 1000 " |
8 |
10 |
8,4 | |
уксусная |
|
|
| |
пропионовая |
|
|
|
|
изомасляная |
||||
масляная |
||||
изовалериановая |
|
|
|
|
валериановая |
|
|
|
|
Фурфурол |
|
|
|
|
4.5.2 Результаты измерений содержания летучих кислот и фурфурола выражают:
- уксусной, пропионовой, изомасляной, масляной, изовалериановой, валериановой кислот и фурфурола - в миллиграммах на кубический дециметр, в пересчете на безводный спирт.
При пересчете на безводный спирт результаты умножают на коэффициент пересчета , определяемый по формуле
, (2)
где - объемная доля этилового спирта в определяемом образце, %;
- объемная доля безводного спирта, %.
Результат измерения содержания каждого вещества в водке и спирте этиловом представляют в виде
, (3)
где - массовая концентрация в пересчете на безводный спирт, мг/дм
;
- границы относительной погрешности измерения массовой концентрации каждого вещества, %.
Если полученный результат анализа менее нижней границы диапазона измеряемых содержаний, то в протоколах указывают полученный результат определяемых содержаний данного вещества по данному методу.
4.6 Характеристики погрешности измерений
Границы относительной погрешности в процентах измерения массовой концентрации микропримесей в водке или спирте при =0,95 приведены в таблице 2.
Таблица 2
Определяемое вещество |
Диапазон измеряемых массовых концентраций, мг/дм |
Границы относительной погрешности |
Летучие кислоты: |
От 0,5 до 10,0 включ. |
±15 |
Св. 10,0 " 1000 " |
±10 | |
уксусная |
||
пропионовая |
|
|
изомасляная |
||
масляная |
|
|
изовалериановая |
|
|
валериановая |
|
|
Фурфурол |
|
|
4.7 Оперативный контроль точности результатов измерений
4.7.1 Нормативы оперативного контроля точности результатов измерений - в соответствии с таблицей 1.
4.7.2 Контроль сходимости
4.7.2.1 Контроль сходимости проводят при каждом измерении сравнением результатов двух параллельных определений содержания веществ в одном образце по 3.2 одной и той же пробы, выполненных в соответствии с настоящим стандартом одним исполнителем на одном и том же приборе.
4.7.2.2 Результаты контроля считают удовлетворительными при выполнении условия
, (4)
где ,
- результаты параллельных измерений содержаний
-го вещества, полученные по 4.7.2.1, мг/дм
;
- норматив оперативного контроля сходимости (таблица 1) для
-го вещества, %.
Если условие не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
4.7.3 Контроль воспроизводимости
4.7.3.1 Контроль воспроизводимости проводят, сравнивая результаты измерений содержания анализируемых веществ в двух образцах по 3.3 одной и той же пробы, выполненных в соответствии с настоящим стандартом разными исполнителями или одним исполнителем, но с использованием разных приборов.
4.7.3.2 Результаты контроля считают удовлетворительными при выполнении условия
, (5)
где ,
- результаты измерений содержания
-го вещества в анализируемой пробе, полученные по 4.7.3.1, мг/дм
;
- норматив оперативного контроля воспроизводимости (таблица 1) для
-го вещества, %.
При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
4.7.4 Контроль погрешности
4.7.4.1 Контроль погрешности результатов измерений проводят, используя в качестве образцов для контроля аттестованные смеси, приготовленные по 4.3.3 настоящего стандарта объемной долей анализируемых веществ 0,0001-0,01% (0,8-100 мг/дм
).
Образец для контроля анализируют в соответствии с настоящим стандартом.
4.7.4.2 Результаты контроля считают удовлетворительными, если для каждого компонента выполняется условие
, (6)
где - массовая концентрация
-го вещества в образце для контроля, мг/дм
;
- результаты измерений массовой концентрации
-го вещества, полученные по 4.7.4.1, мг/дм
;
- норматив оперативного контроля погрешности (таблица 1) для
-го вещества, %.
При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
5 Требования безопасности
При работе на газовом хроматографе следует соблюдать:
- правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением [6];
- требования взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010;
- требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации прибора.
При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны должен проводиться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.
К работе на газовом хроматографе допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже техника, владеющие техникой газохроматографического анализа и изучившие инструкцию по эксплуатации используемой аппаратуры.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
[1] |
ТУ 6-09-1684-72 Пропионовая кислота |
[2] |
ТУ 6-09-1653-86 Изомасляная кислота |
[3] |
ТУ 6-09-530-75 Масляная кислота |
[4] |
ТУ 6-09-2648-78 Изовалериановая кислота |
[5] |
ТУ 6-09-528-75 Валериановая кислота |
[6] |
ПБ 10-115-96 Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением*, утвержденные Госгортехнадзором России 18.04.95 |
_____________
* Отменены. Действуют "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением" (ПБ 03-576-03). - Примечание .
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001