почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
июня
16
воскресенье,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

Курсы

  • USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
  • EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

  • DJIA 03.12 12019.4 -0.01
  • NASD 03.12 2626.93 0.03
  • RTS 03.12 1545.57 -0.07

  отправить на печать


     МУК 4.1.930-99



4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций фенилацетальдегида
 в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

 




М.м. 120,15

     
     Фенилацетальдегид - прозрачная слегка желтоватая жидкость.  93 °С при 760 мм рт.ст. Показатель преломления =1,5280. Плотность при 20 °С 1,038 г/см. Упругость паров при 20 °С 2,7x10 м.....*ст. Летучесть при этой температуре 17,38x10  мг/л. Хорошо растворим в ацетоне, этаноле. В воде не растворим.
_______________
     * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.     

     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 5 мг/м.
     


Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газо-жидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб с концентрированием на полисорб-1.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,025 мкг.

     
     Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 мг/м до 25.....*
_______________
     * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.     

     
     Измерению не мешают: все углеводороды С, легкие хлоруглеводороды, оксиды азота, углерода, серы, а также ацетон, дипентен, диметил-ацеталь фенилацетальдегида, метанол, z-пинен, терпинеол, ФЭС.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
     


Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором марки "Цвет-100".
     
     Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м с внутренним диаметром 3 мм.
     
     Трубка стеклянная концентрационная длиной 40 мм с внутренним диаметром 5 мм.
     

     Микрошприц МШ-10М

ГОСТ 8043-74

     Линейка измерительная

ГОСТ 427-75

     Аспирационное устройство

     Весы аналитические ВЛР-200

ГОСТ 24104-88

     Лупа измерительная

ГОСТ 25706-83.

     Колбы мерные с притертой пробкой вместимостью 1, 2, 50, 100 мл

ГОСТ 1770-74

     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл

ГОСТ 20292-74*

________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.     
          


Реактивы, растворы, материалы

     

     Фенилацетальдегид

ТУ 16-16-203-84

     Апиезон L

     Ацетон, х.ч.

ГОСТ 2603-71

     Хлороформ, фарм.

ГОСТ 2603-79

     
     Стандартный раствор N 1 готовят следующие образом: мерную колбу вместимостью 25 мл, заполненную на 1/3 ацетоном, взвешивают на аналитических весах, добавляют 2-3 капли фенилацетальдегида, снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки ацетоном и встряхивают. Рассчитывают содержание фенилацетальдегида в 1 мл раствора. Срок хранения - 7 часов при температуре не выше +4 °С.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,50 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном.
     
     Стандартный раствор устойчив 7 часов в условиях исключения испарения растворителя.
     
     Градуировочные растворы с концентрацией от 25 мкг/мл до 250 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 2 ацетоном.
     

     Гелий марки В

ТУ 51-940-80

     Водород газообразный

ГОСТ 3022-80

     Воздух

ГОСТ 17433-80

     Хроматон N, прокаленный при 800 °С в течение 7 ч., диаметр зерен 0,20-0,25 мм

     Полисорб-1, диаметр зерен 0,25-0,5 мм

ТУ 6-09-3602-89

     
     Полисорб промывают этиловым спиртом и ацетоном (15 мл на 1 г), сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 1 часа.
     
     После охлаждения трубки заполняют полисорбом. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.
     


Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через концентрационную трубку, заполненную полисорбом. Для измерения 1/2ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха.
     
     Поглотительные трубки укупоривают заглушками и хранят в герметично закрытой посуде не более 7 часов.
     


Подготовка к измерению

     
     Стальную колонку, предварительно промытую последовательно дистиллированной водой, ацетоном, толуолом и высушенную, заполняют насадкой (хроматоном N пропитанным 10% апиезона L) и кондиционируют в токе гелия в течение 20 часов при температуре 50, 100, 150, 200 °С в течение 5 часов при каждой температуре.
     
     По 1 мкл градуировочных растворов с концентрацией от 25 до 250 мкг/мл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану и записывают xpoматограмму.
     
     Измеряют площадь пика на хроматограмме, строят градуировочную кривую выражающую зависимость площади пика (мм) от количества фенилацетальдегида (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 5 параллельным измерениям для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб
     

     Температура термостата колонок

     130 °С

     Температура испарителя

     180 °С

     Скорость потока газа-носителя гелия
      

     80 мл/мин

     Скорость потока водорода

     60 мл /мин

     Скорость потока воздуха

     600 мл/мин

     Температура детектора

     130 °С

     Объем вводимой пробы

     1 мкл

     Скорость движения диаграммной ленты

     240 мм/час

     Время удерживания фенилацетальдегида

     6 мин

     


Проведение измерения

     
     Полисорб, а также тампоны из стекловолокна, из поглотительной трубки помещают во флакон, вместимостью 4-10 мл, приливают пипеткой точно 1,0 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 10 мин. Степень десорбции вещества с фильтра 98%.
     
     Для анализа отбирают 1 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
     
     Записывают хроматограмму, измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество фенилацетальдегида в хроматографируемой пробе (мкг).
     


Расчет концентраций

     
     Концентрацию фенилацетальдегида в воздухе "" вычисляют по формуле:
     

,


где  - содержание фенилацетальдегида, найденное по градуировочному графику в хроматографируемом объеме, мкг;
         
      - общий объем раствора пробы, мл;
          
      - объем раствора взятый для анализа, мл;
              
      - объем воздуха отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л. (см. Приложение 1).
     
     
   

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02
03 04 05 06 07 08 09
10 11 12 13 14 15 16
17 18 19 20 21 22 23
24 25 26 27 28 29 30

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование