почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
июня
16
воскресенье,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

Курсы

  • USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
  • EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

  • DJIA 03.12 12019.4 -0.01
  • NASD 03.12 2626.93 0.03
  • RTS 03.12 1545.57 -0.07

  отправить на печать


     МУК 4.1.937-99



4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций хлорангидрида
 изокапроновой кислоты в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

 



М.м. 134,61

          
     Хлорангидрид изокапроновой кислоты - жидкость с температурой кипения 51 °С. В воде разлагается, хорошо растворим в этаноле, бензоле и толуоле.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает раздражающим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 3,0 мг/м.
     


Характеристика метода

     
     Метод основан на образовании окрашенного соединения при взаимодействии ионов хлора с роданидом ртути и трехвалентным железом с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при длине волны 470 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на силикагель.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме 10,0 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 1,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,5 до 30,0 мг/м.
     
     Определению не мешают изокапроновая кислота, четыреххлористый углерод.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
     
     Время выполнения измерений 2,5 часа, включая отбор проб.
     


Приборы, аппаратура и посуда

     
     Спектрофотометр марки СФ-26.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительный прибор Яворовской.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
         
     Посуда лабораторная стеклянная, ГОСТ 20292-74, 1770-74E.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Хлорангидрид изокапроновой кислоты с содержанием 98%.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Силикагель Z с величиной зерен 100-250 мкм, производство ЧСФР. Силикагель обрабатывают разбавленной соляной кислотой  (1:1) при нагревании 60-80 °С, периодически помешивая. Кислоту меняют до тех пор, пока последняя порция не будет бесцветной. Затем силикагель отмывают водой от ионов хлора и сушат при 105 °С. Хранят силикагель в хорошо укупоренной таре.
     
     Азотная кислота, х.ч., концентрированная и 10% раствор, ГОСТ 4461-77.
     
     Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77
     
     Роданид калия, ч.д.а., ГОСТ 4139-75.
     
     Нитрат ртути (окисной), ГОСТ 5230-70.
     
     Железоаммонийные квасцы, 0,25 н. раствор, ГОСТ 4208-77. 30,5 г железоаммонийных квасцов вносят в колбу вместимостью 250 мл, добавляют 50 мл воды и 155 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой N 2 в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят объем водой до метки.
     
     Роданид ртути (II), 0,2% спиртовой раствор. Раствор устойчив в течение месяца (хранить в темном месте). 20 г нитрата ртути растворяют в 100 мл дистиллированной воды и подкисляют несколькими каплями концентрированной азотной кислоты. В другой колбе растворяют 13 г роданида калия в 50 мл воды и при сильном перемешивании раствор по каплям переносят в раствор нитрата ртути. Образовавшийся аморфный осадок отфильтровывают, промывают водой до отрицательной реакции на роданид-ион (в качестве индикатора используют раствор железоаммонийных квасцов) и высушивают.
     
     Стандартный раствор хлорангидрида изокапроновой кислоты N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1000 г в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение трех дней при хранении в холодильнике.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение трех дней при хранении в холодильнике.
     


Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора Яворовской, содержащих по 2 г силикагеля. Отбор проб проводят при охлаждении. Для определения 1/2ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха.
     


Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице 33.
     
     

Таблица 33

     
Шкала градуировочных растворов

     

Номер стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Этиловый спирт, мл

Содержание вещества
в градуировочном растворе, мкг

1

0

2,0

0

2

0,1

1,9

10

3

0,2

1,8

20

4

0,4

1,6

40

5

0,6

1,4

60

6

1,0

1,0

100

7

2,0

0,0

200

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы вносят по 1,0 мл 10% раствора азотной кислоты, затем добавляют 1,0 мл 0,25 н. раствора железоаммонийных квасцов, перемешивают и прибавляют 0,5 мл 0,2% раствора роданида ртути.
     
     Пробирки встряхивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 470 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     


Проведение измерения

     
     После отбора пробы силикагель из поглотителей переносят в отдельные пробирки на 10 мл с притертыми пробками, заливают 6 мл этанола и оставляют на 1 час периодически встряхивая. Степень десорбции с силикагеля 97%. После того как раствор отстоится, сливают 2 мл прозрачного раствора в колориметрические пробирки. Обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученного раствора по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый силикагель. Содержание вещества (в мкг) в анализируемой пробе определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     


Расчет концентрации

     
     Концентрацию хлорангидрида изокапроновой кислоты "" (в мг/м)  в воздухе вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
             
      - общий объем раствора пробы, мл;
            
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
           
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02
03 04 05 06 07 08 09
10 11 12 13 14 15 16
17 18 19 20 21 22 23
24 25 26 27 28 29 30

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование