ГОСТ 8421-79

Группа Л51

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАДМИЙ ЙОДИСТЫЙ

Технические условия

Reagents. Cadmium iodide. Specifications

     
     
Срок действия c 01.01.1980
до 01.01.1985*
______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93
 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

     
     
     РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     
     Г.В.Грязнов, А.С.Мунькин, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, Л.Н.Серебрякова, З.М.Ривина, Л.В.Кидиярова, A.M.Савельева, В.А.Макаров, Л.В.Бряник
     
     ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
     
     Член Коллегии В.Ф.Ростунов
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 января 1979 г. N 124
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 8421-71
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на реактив - йодистый кадмий, представляющий собой белые блестящие чешуйчатые кристаллы; легко растворим в воде, растворим в спирте, эфире, аммиаке; слабо растворим в ацетоне.
     
     Формула CdJ.
     
     Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 366,21.
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Йодистый кадмий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     1.2. По физико-химическим показателям йодистый кадмий должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     2.1. Все соединения кадмия ядовиты при вдыхании их в любом виде (пыль, туман, дым, пар) и при попадании внутрь. Соединения кадмия относятся ко 2-му классу опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны производственных помещений в пересчете на СdO составляет 0,1 мг/м. При превышении предельно допустимой концентрации йодистый кадмий может вызвать острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем. Прижигающе действует на кожу, возможно всасывание.
     
     2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, спецодежду, фартуки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
     
     Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
     
     2.3. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.
     
     2.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
     
     2.5. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности.
     
     

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
     
     

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     
     4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.
     
     4.2. Определение массовой доли йодистого кадмия проводят по ГОСТ 10398-76. При этом около 0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, растворяют при перемешивании в 100 мл воды и далее определение проводят комплексонометрическим методом.
     
     Для установления коэффициента молярности 0,05М раствора трилона Б допускается использовать кадмий марки Кд-0А; масса навески кадмия для приготовления 1 л 0,05М раствора - 5,6200 г.
     
     Масса йодистого кадмия, соответствующая 1 мл точно 0,05М раствора трилона Б - 0,01831 г.
     
     4.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
     
     4.3.1. Реактивы и посуда
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775-69, типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.
     
     4.3.2. Проведение анализа
     
     50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 400-500 мл, растворяют в 200 мл горячей воды и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
     
     для препарата чистый для анализа - 1,5 мг,
     
     для препарата чистый - 5,0 мг.
     
     4.4. Определение массовой доли свободного йода и йодатов
     
     4.4.1. Реактивы и растворы
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Кадмий йодистый, не содержащий йодатов, проверенный в условиях данной методики.
     
     Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, х.ч., 10%-ный раствор.
     
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор, свежеприготовленный.
     
     Раствор, содержащий JO; готовят по ГОСТ 4212-76.
     
     4.4.2. Проведение анализа
     

     2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 мл, прибавляют 15 мл воды, растворяют при перемешивании, прибавляют 10 мл раствора лимонной кислоты, 1 мл раствора крахмала и перемешивают.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1-2 мин сиреневая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата чистый для анализа 2 г йодистого кадмия, не содержащего йодатов, 0,01 мг JO, 10 мл раствора лимонной кислоты и 1 мл раствора крахмала.
     
     4.5. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл), растворяют в 40 мл воды и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 3).
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,05 мг SО,
     
     для препарата чистый - 0,25 мг SО,
     
1 мл 25%-ного раствора соляной кислоты и 3 мл раствора хлористого бария.
     
     4.6. Определение массовой доли хлоридов и бромидов
     
     4.6.1. Реактивы и растворы
     
     Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517-75*.
______________
     * Действует ГОСТ 4517-87. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., 25%-ный раствор.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., разбавленная 1:4.
     
     Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, х.ч., дважды перекристаллизованный (массовая доля хлоридов и бромидов в нем должна быть менее 0,002%), 10%-ный раствор.
     
     Раствор, содержащий Сl; готовят по ГОСТ 4212-76.
     

     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,1 н. раствор.
     

     4.6.2. Проведение анализа
     
     0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 мл (с меткой на 40 мл), растворяют при перемешивании в 20 мл воды, прибавляют 10 мл раствора серной кислоты, 3 мл раствора азотистокислого натрия и кипятят до полного удаления окислов азота и йода (проба с йодкрахмальной бумагой), поддерживая постоянный объем добавлением воды. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают еще 2 мл раствора азотистокислого натрия и кипятят до полного удаления окислов азота и йода (проба с йодкрахмальной бумагой), поддерживая постоянный объем добавлением воды.
     
     Полученный раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный фильтр, трижды промытый горячей водой. Затем прибавляют 2 мл раствора азотной кислоты, 1 мл раствора азотнокислого серебра и перемешивают.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом, в таких же условиях, и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,015 мг Сl,
     
     для препарата чистый - 0,025 мг Сl,
     
10 мл раствора серной кислоты, 5 мл раствора азотистокислого натрия, 2 мл раствора азотной кислоты и 1 мл раствора азотнокислого серебра.
     
     4.7. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл), растворяют в 30 мл воды, прибавляют 1 мл 25%-ного раствора соляной кислоты и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,
     
     для препарата чистый - 0,005 мг.
     
     Допускается заканчивать определение визуально.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
     
     4.8. Определение массовой доли магния, меди и свинца
     
     4.8.1. Приборы, реактивы и растворы
     
     Спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.
     
     Спектропроектор типа ПС-18.
     
     Генератор дуги переменного тока типа ДГ-1 или ДГ-2.
     
     Микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4.
     
     Угли графитированные для спектрального анализа марки ОС.Ч. 7-3 (электроды угольные) диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус, нижний электрод (анод) - в виде цилиндра диаметром 4 мм, высотой 10 мм, с цилиндрическим каналом диаметром 2 мм, глубиной 7 мм.
     
     Фотопластинки спектральные типа II, чувствительностью 15 отн. ед.
     
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.
     
     Кадмий йодистый, не содержащий примеси определяемых элементов или с минимальным их содержанием, которое определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при построении градуировочного графика.
     
     Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
     
     Метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 5.1177-71.
     
     Натрий сернистокислый 7-водный по ГОСТ 429-76.
     
     Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75.
     
     Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79 или
     
     натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76.
     
     Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А - 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г сернистокислого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б - 16 г безводного углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.
     
     Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.
     
     Растворы, содержащие Mg, Сu, Рb; готовят по ГОСТ 4212-76.
     
     4.8.2. Подготовка к анализу
     
     4.8.2.1. Приготовление анализируемой пробы
     
     2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в ступку из органического стекла и тщательно растирают. Подготовленную пробу набивают в кратер нижнего электрода.
     
     4.8.2.2. Приготовление образцов для построения градуировочного графика
     
     Для приготовления каждого образца 10 г йодистого кадмия, не содержащего определяемых примесей, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в кварцевую чашку вместимостью 100 мл и прибавляют указанные в табл.2 количества Mg, Сu и Рb (в виде растворов с концентрацией 0,1 и 1 мг/мл).
     
     

Таблица 2

     
     
     Содержимое чашки высушивают в сушильном шкафу при 200 °С в течение 30 мин, охлаждают, количественно переносят в ступку из органического стекла и тщательно перемешивают в течение 4 ч. Каждый образец плотно набивают в кратер нижнего электрода.
     
     4.8.3. Проведение анализа
     
     Анализ проводят в дуге переменного тока при условиях, указанных ниже.
     

     
     Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.
     
     4.8.4. Обработка результатов
     
     Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе.
     
     Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых примесей и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой, по соответствующей ступени ослабителя (нм):
     
     Mg - 279,55; Сu - 327,39; Pb - 283,31.
     
     Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений  по формуле
     

,

     
где  - почернение линии + фона,

      - почернение фона.
     
     По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение  для каждого элемента. По значениям  образцов для построения градуировочного графика для каждого определяемого элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, на оси ординат - средние арифметические значения разности почернений ().
     
     Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 30% относительно вычисляемой величины.
     
     4.9. Определение массовой доли цинка проводят по ГОСТ 22001-76* атомно-абсорбционным методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1 г анализируемого препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
______________
     * Действует ГОСТ 22001-87. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Затем в три мерные колбы вместимостью 50 мл каждая помещают по 1 г йодистого кадмия, не содержащего цинка, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 30 мл воды и прибавляют указанные в табл.3 количества цинка (в виде растворов с концентрацией 0,01 и 0,1 мг/мл). Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
          
     

Таблица 3

     
     
     4.10. Определение массовой доли натрия, калия и кальция
     
     4.10.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы
     
     Фотометр пламенный, а также спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора УМ-2) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или спектрофотометр типа "Сатурн" в эмиссионном режиме.
     
     Фотоумножители типа ФЭУ-22 и ФЭУ-17.
     
     Горелка газовая.
     
     Распылитель.
     
     Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
     
     Воздух для питания приборов по ГОСТ 11882-73.
     
     Раствор, содержащий Na, K и Са; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением и смешением готовят раствор с концентрацией по 0,1 мг/мл.
     
     Кадмий йодистый, не содержащий определяемых примесей; или с минимальным их содержанием, которое определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при построении градуировочного графика.
     
     Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
     
     4.10.2. Подготовка к анализу
     
     4.10.2.1. Приготовление анализируемых растворов
     
     5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
     
     4.10.2.2. Приготовление растворов сравнения
     
     Для приготовления каждого раствора сравнения 5 г йодистого кадмия, не содержащего определяемых примесей, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл воды и прибавляют указанные в табл.4 количества Na, K и Са (в виде раствора с концентрацией по 0,1 мг/мл). Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.
     
     

Таблица 4

     
     
     4.10.3. Проведение анализа
     
     Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
     
     Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий (нм): Na - 588,99-589,59; K - 766,49-769,89 и Са - 422,67, возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.
     
     После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование спектра анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания определяемых примесей. После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого замера распыляют воду.
     
     4.10.4. Обработка результатов
     
     По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значение интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси элемента в пересчете на препарат в процентах - на оси абсцисс.
     
     Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если суммарная массовая доля натрия, калия, кальция и магния (определяют по п.4.8) не будет превышать допускаемых норм.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно вычисляемой величины.
     
     

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
     
     Вид упаковки: Бо-1, Бо-5п.
     
     Группа фасовки: III, IV, V.
     
     5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
     
     5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
     
     

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     6.1. Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения, установленных стандартом.
     
     6.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления. По истечении указанного срока препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие его качества требованиям настоящего стандарта.