ГОСТ 14888-78*

Группа Л28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БЕНЗОИЛА ПЕРЕКИСЬ ТЕХНИЧЕСКАЯ

Технические условия

Technical benzoyl peroxide. Specifications

     ОКП 24 1722 0100*
___________________
     * Код стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.     

Дата введения 1980-01-01

     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 августа 1978 г. N 2206 срок введения установлен с 01.01.80
     
     Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 15.12.83 N 5934 срок действие продлен до 01.01.90**
________________
     ** Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 14888-69
     
     * ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1984 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 3-84).
     
     ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 6, 1991 год.
     
     Поправка внесена изготовителем базы данных.
     
     ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.88 N 4184 с 01.07.89
     
     Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 1989 год
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на техническую перекись бензоила, предназначенную для применения в производстве пластмасс, резиновых, лакокрасочных изделий и других отраслей промышленности.
            
     Формулы: эмпирическая СНО
          
     структурная
     
     Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 242,16.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Техническая перекись бензоила должна изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     1.1а. В зависимости от области применения техническую перекись бензоила изготовляют двух марок: А и Б.
     
     Перекись бензоила марки А применяют в производстве пластмасс, резиновых, лакокрасочных изделий.
     
     Перекись бензоила марки Б применяют в качестве отвердителя полиэфирных добавок при производстве строительных материалов.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     1.2. По физико-химическим показателям техническая перекись бензоила должна соответствовать нормам и требованиям, указанным в таблице.
     
     

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     2.1. Сухая перекись бензоила - нестойкое вещество, разлагается со взрывом при ударе, трении, нагревании. Температура начала разложения 87 °С, самовоспламенения 144 °С, плавления 104-106 °С.
     
     Группа горючести - горючее сгораемое вещество. Показатели пожароопасности определены по ГОСТ 12.1.044-84*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 12.1.044-89. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     2.2. Перекись бензоила легко воспламеняется и горит с большой скоростью, а в больших массах горит со взрывом. Является окислителем и воспламеняется при контакте с другими легко воспламеняющимися веществами и минеральными кислотами.
     
     При пожаре возможно выделение окиси и двуокиси углерода. Следует применять противогаз типа ФУ-13 БКФ.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     2.3. Перекись бензоила с массовой долей воды не менее 20% значительно менее взрыво- и пожароопасна, не восприимчива к удару и трению. Поэтому все работы с перекисью бензоила следует проводить только при массовой доле воды не менее 20%, вдали от отопительных приборов и открытых источников огня. Транспортируют перекись бензоила только в увлажненном состоянии.
     
     2.4. Перекись бензоила обладает токсическим действием общего и местного характера. При попадании на кожу и слизистые оболочки вызывает ожоги.
     
     Перекись бензоила по степени воздействия на организм человека относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007-76.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     2.5. При просыпании перекиси бензоила ее собирают алюминиевым или пластмассовым совком и нейтрализуют малыми порциями раствором гидроокиси натрия с массовой долей 10%.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     2.6. Все виды работ с перекисью бензоила, в том числе отбор проб и анализы, следует проводить в спецодежде: костюме, перчатках, резиновых сапогах и герметичных очках. При себе иметь промышленный противогаз марки А или БКФ. Все помещения должны быть оборудованы вентиляцией: общей - приточной и вытяжной - от рабочего места. Анализы следует проводить в вытяжном шкафу.
     
     2.7. При возникновении пожара перекись бензоила тушить обильным количеством воды. На складах и в производственных помещениях с большими массами перекиси бензоила средства пожаротушения должны быть стационарными. При возгорании небольших количеств перекиси бензоила ее заливают водой или разлагают малыми порциями раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10%.
     
     Непригодную перекись бензоила разлагают раствором гидроокиси натрия с массовой долей 10%.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     

     2.8. При транспортировании перекиси бензоила возможно слеживание продукта и выделение воды. Поэтому для безопасной разгрузки слежавшегося продукта следует извлекать его вакуумированием с помощью шланга большого диаметра из стойкого к продукту материала или, заполнив тару водой, после трех-, четырехсуточной выдержки извлекать продукт, высыпая его или выгребая лопаткой из алюминия или пластмассы.
     
     2.9. Защита окружающей среды при производстве технической перекиси бензоила обеспечивается тщательной герметизацией технологического оборудования и тары.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     3.1. Техническую перекись бензоила принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, но не менее 0,5 т, однородного по своим показателям качества, получаемого от одного цикла окисления и оформленного одним документом о качестве.
     
     Документ должен содержать:
     
     а) наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак;
     
     б) наименование продукта, его марка;
     
     в) номер партии, дату изготовления;
     
     г) массу брутто, нетто;
     
     д) результаты проведенного анализа;
     
     е) обозначение настоящего стандарта.
     
     3.2. Для проверки качества продукта отбирают 10% единиц упаковки, но не менее трех при партиях, состоящих менее чем из 30 единиц упаковки.
     
     Допускается отбирать пробу у изготовителя при упаковывании в полном соответствии с изложенным в предыдущем абзаце.
     
     3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).           
     
     3.3. (Исключен, Изм. N 1).
     
     3.4. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ по этому показателю на удвоенной выборке, взятой из той же партии.
     
     Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.5. Массовую долю общего хлора, в том числе ионов хлора, определяют один раз в сутки.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     4.1а. Условия проведения анализа
     
     При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г по ГОСТ 24104-88*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 2).

     4.1. Отбор проб
     
     Перед отбором проб продукт перемешивают многократным перекатыванием тары.
     
     4.1.1. Пробы из бочек, бидонов отбирают при помощи щупа (см. чертеж), опуская его до дна тары.
     
     

1 - наконечник; 2 - наружная трубка; 3 - внутренняя трубка; 4 - щель; 5 - ручка

     Щуп изготовляют из алюминия цилиндрической или слегка конической формы диаметром 30-35 мм и длиной 1000 мм. Щуп должен иметь две щели.
     
     Допускается отбор пробы щупом с продольным вырезом (со срезом не более 1/3 диаметра) по ГОСТ 2517-85.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.1.2. Пробы, отобранные из отдельных единиц упаковки, тщательно перемешивают, рассыпают ровным слоем на листе из полимерного материала и квартованием отбирают среднюю пробу массой не менее 250 г.
     
     4.1.3. Среднюю пробу помещают в чистую сухую полиэтиленовую банку с герметично навинчивающейся крышкой. Перед закрытием банки продукт удаляют со стенок горловины. На банку наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, предприятия-изготовителя, номера партии, места и даты отбора пробы, фамилии лица, отобравшего пробу.
     
     Банку передают в лабораторию для анализа.
     
     4.2. Определение внешнего вида
     
     Внешний вид перекиси бензоила определяют визуально во время приготовления средней пробы (п.4.1.2).
     
     4.3. Определение массовой доли воды
     
     4.3.1. Приборы и посуда
     
     Шкаф вакуум-сушильный, обеспечивающий поддержание остаточного давления не более 13332 Па (100 мм рт.ст.) и температуру 30-35 °С.
     
     Чашки с крышками стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.
     
     Эксикатор по ГОСТ 25336-82, исполнение 2.
     
     Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82.
     
     Кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77 или другой поглотитель воды, обеспечивающий необходимую защиту от влаги.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.3.2. Проведение анализа
     
     Около 2 г анализируемой перекиси бензоила тщательно разминают пластмассовой пробкой в ступке до порошкообразного состояния, взвешивают в предварительно доведенной до постоянной массы стеклянной чашке или стеклянном стаканчике (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в сушильный шкаф и сушат до постоянной массы при 30-35 °С и остаточном давлении не более 13332 Па (100 мм рт.ст.).
     
     После сушки чашку или стаканчик для взвешивания помещают на 20 мин для охлаждения в эксикатор, заполненный предварительно прокаленным хлористым кальцием. Первое взвешивание производят после 4 ч сушки, последующие - через 1 ч.
     

     Результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
           

     4.3.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю воды  в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса перекиси бензоила до сушки, г;
          
      - масса перекиси бензоила после сушки, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 1,4%.
     
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±1,2% при доверительной вероятности 0,95.
     
     4.3.2, 4.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     4.4. Определение массовой доли перекиси бензоила в сухом продукте
     
     4.4.1. Приборы и реактивы
     
     Колба Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
     
     Цилиндр 1-25 или 3-25 по ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетка 7-2-25 по ГОСТ 20292-74*.
________________
     * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Бюретки 3-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.
     
     Натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации  (NaSO5HO)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
     
     Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%.
             
     Ацетон по ГОСТ 2603-79.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
                
     4.4.2. Проведение анализа
     
     Около 0,3 г сухой перекиси бензоила, полученной по п.4.3 (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют в 25 см ацетона в колбе вместимостью 250 см с притертой пробкой. Затем приливают 15 см раствора йодистого калия, перемешивают и оставляют стоять в темном месте в течение 3 мин. Через 3 мин выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия до исчезновения желтой окраски.
     
     4.4.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю перекиси бензоила  в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
     
      0,012116 - масса перекиси бензоила, соответствующая 1 см раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, г/см;
     
      - масса навески перекиси бензоила, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,3%.
     
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,7% при доверительной вероятности 0,95.
     
     4.4.1.-4.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     4.5. (Исключен, Изм. N 1).
     
     4.6. Определение массовой доли общего хлора
     
     4.6.1. Растворы, реактивы и посуда
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации (AgNO)=0,05 моль/дм (0,05 н.).
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор концентрации (HNO)=9-10 моль/дм, не содержащей окислов азота; готовят по ГОСТ 4517-87.
     
     Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор концентрации (NHCNS)=0,05 моль/дм (0,05 н.).
     
     Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=4 моль/дм (4 н.).
     
     Колба Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

     
     Холодильник типа ХШ-1-300/29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Квасцы железоаммонийные, насыщенный раствор; готовят следующим образом: к 42 г квасцов приливают 5 см концентрированной азотной кислоты и растворяют их в 100 см холодной воды.
     
     Цилиндр 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки 2-2-10 по ГОСТ 20292-74.
     
     Бюретки 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.
            
     4.6.2. Проведение анализа
     
     Около 3 г продукта взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в колбу вместимостью 250 см, добавляют 50 см этилового спирта, 12 см гидроокиси натрия, присоединяют к холодильнику, медленно доводят до кипения и кипятят в течение 1 ч. Раствор охлаждают, добавляют 8,5 см азотной кислоты и снова охлаждают. Затем добавляют 10 см азотнокислого серебра, 1 см квасцов и титруют раствором роданистого аммония.
     
     Параллельно проводят контрольный опыт.
     
     Если на титрование расходуется менее 1 см роданистого аммония, массу навески следует уменьшить до (1-2) г.
     
     Параллельно проводят контрольный опыт.
     
     4.6.1, 4.6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
              
     4.6.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю общего хлора  в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора роданистого аммония концентрации точно 0,05 моль/дм, израсходованный на титрование контрольной пробы, см;
  
      - объем раствора роданистого аммония концентрации точно 0,05 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого продукта, см;
     
     0,001775 - масса хлора, соответствующая 1 см роданистого аммония концентрации точно 0,05 моль/дм, г/см;
     
      - масса навески перекиси бензоила, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01% при доверительной вероятности 0,95.
     
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,01% при доверительной вероятности 0,95.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).      
     
     4.7. Определение массовой доли ионов хлора
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.7.1. Применяемые растворы и реактивы
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации (AgNO)=0,05 моль/дм (0,05 н.).
     
     Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор концентрации (NHCNS)=0,05 моль/дм (0,05 н.).
     
     Бензол по ГОСТ 5955-75.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-75, раствор концентрации (HNO)=9-10 моль/дм (9-10 н.).
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
     
     Квасцы железоаммонийные, насыщенный раствор, приготовленный по п.4.6.1.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).       
     
     4.7.2. Проведение анализа
     
     Около 3 г продукта взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см, добавляют 25 см бензола и после полного растворения перекиси бензоила добавляют 50 см этилового спирта. К раствору добавляют 3 см азотной кислоты, 10 см раствора азотнокислого серебра, 1 см квасцов и титруют раствором роданистого аммония.
     
     Параллельно проводят контрольный опыт.
     
     4.7.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю ионов хлора  в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора роданистого аммония концентрации точно 0,05 моль/дм, израсходованный на титрование контрольной пробы, см;
     
      - объем раствора роданистого аммония концентрации точно 0,05 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого продукта, см;
     
     0,001775 - масса хлора, соответствующая 1 см роданистого аммония концентрации точно 0,05 моль/дм, г/см;
     
      - масса навески перекиси бензоила, г.       
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,01%.
     
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,01% при доверительной вероятности 0,95.
     
     4.7.2, 4.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     5.1. Техническую перекись бензоила упаковывают в герметичные полиэтиленовые бочки с горловиной диаметром не менее 150 мм, изготовленные по нормативно-технической документации. Масса нетто одной упаковки - не более 50 кг (35 кг в пересчете на сухой продукт).
          
     5.2. Перед заполнением полиэтиленовые бочки должны быть тщательно промыты и высушены.
     
     5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     5.3. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77* с нанесением манипуляционных знаков "Боится нагрева" и "Герметичная упаковка" и ГОСТ 19433-81** с указанием знака опасности (класс 5, подкласс 5.2, классификационный шифр 5221).
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96.
     ** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 19433-88. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     5.4. На каждую единицу упаковки наносят маркировку, содержащую:
     
     наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
     
     наименование продукта, его марку;
     
     номер партии и дату изготовления;
     
     массу брутто и нетто;
     
     знак опасности по ГОСТ 19433-81*, 5 класс, классификационный шифр 5242;
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 19433-88. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     обозначение настоящего стандарта.
     
     Маркировку наносят на фанерные или из плотного картона ярлыки, прикрепляемые бечевой или тонкой проволокой к горловине каждой бочки.
     
     5.3, 5.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).         
     
     5.5. Техническую перекись бензоила транспортируют повагонными отправками в прямом железнодорожном сообщении или крытым автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозок опасных грузов, действующими на соответствующем виде транспорта.
     
     Бочки с перекисью бензоила формируют в транспортные пакеты по ГОСТ 24597-81, ГОСТ 26663-85 и ГОСТ 21929-76 на плоских деревянных поддонах по ГОСТ 9557-87. На каждый поддон устанавливают по 6 бочек в ярус. Масса брутто пакета с бочками 450 кг, нетто - 300 кг. Допускается отклонение по массе пакета ±50 кг.
          

     Крепление груза в пакете осуществляют стальной или полиэтиленовой упаковочной лентой в соответствии с требованиями ГОСТ 21650-76.
     

     В зимний период (октябрь-апрель) в районы Севера не допускается перевозить перекись бензоила в полиэтиленовых бочках.
            
     5.6. Пакеты в вагоны грузят плотными рядами до полной вместимости вагона, используя дополнительные полы, не опирающиеся на ниже расположенные ряды, при этом пакеты необходимо закреплять поперечными досками от перемещений во время транспортирования, а также при открывании и закрывании дверей вагона.
     
     Полиэтиленовые бочки в кузове автомобиля укрывают брезентом.
     
     5.5, 5.6. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).      
     
     5.7. Перекись бензоила хранят в упаковке изготовителя обязательно во влажном состоянии в крытых неотапливаемых помещениях, соответствующих нормам хранения органических перекисей, при температуре не выше 50 °С. Допускается замерзание продукта. После оттаивания продукт полностью сохраняет свои свойства.
     

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     6.1. Изготовитель гарантирует соответствие перекиси бензоила требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
     
     6.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.
     
     6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).