ГОСТ 4212-76
Группа Л59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
Методы приготовления растворов
для колориметрического и нефелометрического анализа
Reagents. Methods for preparation of solutions for colorimetric
and nephelometric analysis
МКС 71.040.30
ОКСТУ 2609
Дата введения 1977-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.02.76 N 367
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 810-77
4. ВЗАМЕН ГОСТ 4212-62
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
ГОСТ 8.100-73 |
1.2, 1.5 |
2.1 | |
3.1 | |
3.2 | |
ГОСТ 435-77 |
3.1 |
3.1 | |
ГОСТ 1027-67 |
3.1 |
ГОСТ 1089-82 |
3.1 |
3.1 | |
3.2 | |
1.5 | |
ГОСТ 2053-77 |
3.1 |
3.2 | |
2.1 | |
2.1 | |
ГОСТ 3765-78 |
3.1 |
3.1 | |
3.1 | |
ГОСТ 4110-75 |
3.1 |
ГОСТ 4139-75 |
3.1 |
ГОСТ 4145-74 |
3.1 |
ГОСТ 4160-74 |
3.1 |
ГОСТ 4162-79 |
3.1 |
ГОСТ 4165-78 |
3.1 |
ГОСТ 4166-76 |
3.1 |
ГОСТ 4168-79 |
3.1 |
ГОСТ 4174-77 |
3.1 |
ГОСТ 4197-74 |
3.1 |
ГОСТ 4198-75 |
3.1 |
3.1 | |
2.1 | |
ГОСТ 4207-75 |
3.1 |
ГОСТ 4208-72 |
3.1 |
3.1 | |
3.1 | |
3.1 | |
3.1 | |
ГОСТ 4234-77 |
3.1 |
ГОСТ 4236-77 |
3.1 |
ГОСТ 4328-77 |
2.1 |
ГОСТ 4329-77 |
3.1 |
3.1 | |
ГОСТ 4457-74 |
3.1 |
2.1 | |
ГОСТ 4462-78 |
3.1 |
3.1 | |
ГОСТ 4465-74 |
3.1 |
ГОСТ 4471-78 |
3.1 |
ГОСТ 4520-78 |
3.1 |
ГОСТ 4521-78 |
3.1 |
ГОСТ 4523-77 |
3.1 |
3.1 | |
ГОСТ 4530-76 |
3.1 |
2.1 | |
ГОСТ 5429-74 |
3.1 |
ГОСТ 5712-78 |
2.1 |
ГОСТ 5817-77 |
3.2 |
ГОСТ 5830-79 |
2.1 |
ГОСТ 5848-73 |
3.2 |
1.1 | |
3.2 | |
ГОСТ 7172-76 |
2.1 |
ГОСТ 9336-75 |
3.1 |
ГОСТ 9428-73 |
3.1 |
3.1 | |
3.1 | |
3.1 | |
ГОСТ 10930-74 |
3.1 |
ГОСТ 12797-77 |
3.1 |
3.1 | |
ГОСТ 13647-78 |
3.2 |
3.1 | |
ГОСТ 18289-78 |
3.1 |
2.1 | |
ГОСТ 19213-73 |
3.2 |
ГОСТ 20288-74 |
2.1 |
2.1, 3.1 | |
3.2 | |
ГОСТ 25794.2-83 |
3.1 |
ГОСТ 27025-86 |
Вводная часть |
ГОСТ 27068-86 |
2.1, 3.1 |
1.12 | |
1.12 |
6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.87 N 1599
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1979 года, мае 1987 года (ИУС 2-80, 8-87)
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы приготовления растворов, содержащих в единице объема определенное количество элемента, иона, вещества.
Растворы предназначены для колориметрического, нефелометрического и других видов анализов методом сопоставления анализируемого раствора и раствора сравнения.
Применение методов предусматривается в стандартах на химические реактивы. При приготовлении растворов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025.
1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
1.1. Для приготовления растворов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709 (если нет других указаний).
1.2. Массу навески препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г по методу точного взвешивания по ГОСТ 8.100.
1.3. Для приготовления растворов применяют реактивы квалификаций химически чистый и чистый для анализа, если нет других указаний.
1.4. Массу навески реактива () в граммах, необходимую для приготовления 1 дм раствора, содержащего 1 г требуемого элемента или иона, вычисляют по формуле
,
где - молекулярная масса применяемого реактива;
- атомная масса элемента или масса иона в приготовляемом растворе.
Если в стандарте на применяемый реактив массовая доля основного вещества не нормируется или норма его составляет менее 99%, или реактив содержит кристаллизационную воду, предварительно должна быть определена массовая доля основного вещества в реактиве и вычислена необходимая поправка () к массе навески по формуле
,
где - масса навески реактива при массовой доле основного вещества 100%, г;
- массовая доля основного вещества, найденная в реактиве,%.
1.5. Для приготовления растворов применяют мерные колбы по ГОСТ 1770. Мерные колбы вместимостью 100 см должны быть предварительно индивидуально отградуированы (откалиброваны) по ГОСТ 8.100. Приготовленные растворы после тщательного их перемешивания переливают в сухие склянки с притертыми пробками (если нет других указаний).
1.4, 1.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
1.6. Фильтрование приготовленных растворов не допускается.
1.7. Растворы, разлагающиеся под действием света, хранят в склянках из темного стекла или склянках из бесцветного стекла, покрытых черным лаком.
1.8. Растворы массовой концентрации элемента, иона или вещества 1 мг/см хранят 1 год, массовой концентрации 0,1 мг/см - 3 мес (если нет других указаний).
При хранении растворов перед их использованием следует следить, чтобы не было помутнения, хлопьев, осадка. В противном случае раствор заменяют свежеприготовленным.
1.7, 1.8. (Измененная редакция, Изм. N 2).
1.9. Растворы меньшей концентрации элемента, иона, вещества готовят разбавлением определенного количества основного раствора.
1.10. Растворы массовой концентрации элемента, иона, вещества 0,01 мг/см и более разбавленные применяют свежеприготовленными.
1.11. Если при проведении анализа необходимо провести сравнение анализируемого раствора с растворами сравнения, содержащими разные количества определяемого вещества, то для приготовления этих растворов сравнения используют только один раствор, отмеривая соответственно разные его количества.
1.12. Основные растворы объемом до 10 см для разбавления отмеряют при помощи пипетки или бюретки (по ГОСТ 29227, ГОСТ 29251) с погрешностью не более 0,02 см после предварительного перемешивания.
1.13. Растворы хранят в помещении с температурой окружающего воздуха 15-25 °C в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для приготовления основных растворов применяют следующие вспомогательные реактивы:
аммиак водный по ГОСТ 3760;
аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490;
калий пиросернокислый по ГОСТ 7172;
кислота азотная по ГОСТ 4461;
кислота серная по ГОСТ 4204;
кислота соляная по ГОСТ 3118;
кислота уксусная по ГОСТ 61;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068;
натрий хлористый по ГОСТ 4233;
перекись водорода по ГОСТ 10929;
ртуть по ГОСТ 4658;
спирт изоамиловый по ГОСТ 5830;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт;
углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;
фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360.
3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ
3.1. Приготовление растворов неорганических веществ - в соответствии с табл.1.
Таблица 1
Элементы, ионы, вещества |
Применяемые исходные вещества |
Предва- рительная подготовка исходного вещества |
Приготовление основного раствора |
Содержание в 1 см элемента, иона, вещества, мг |
Растворитель для разбавления основного раствора |
Приме- чание |
1. Азот (N) |
а) Аммоний хлористый NHCl по ГОСТ 3773 |
Высушивают до |
3,8190 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,003 |
Вода |
- |
|
б) Натрий азотнокислый NaNO по ГОСТ 4168 |
Высушивают до |
6,0670 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,001 |
Вода |
- |
2. Алюминий (Al) |
а) Алюминий Аl по |
- |
1,0000 г растворяют в 16,5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и доводят объем раствора водой до 1 дм |
1,000±0,001 |
Раствор соляной кислоты концентрации (НСl)=0,001 моль/дм |
- |
|
б) Квасцы алюмокалиевые AlK(SO)·12 HO по ГОСТ 4329 |
- |
17,5810 г растворяют в воде, содержащей 0,5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, и доводят объем раствора водой до 1 дм |
1,000±0,006 |
То же |
- |
3. Аммоний |
Аммоний хлористый NHCl по ГОСТ 3773 |
Высушивают до |
2,9650 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,003 |
Вода |
- |
4. Барий (Ва) |
Барий хлористый |
- |
1,7780 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,003 |
То же |
Раствор хранят в |
5. Бериллий (Ве) |
Бериллий сернокислый ВеSO·4 НО |
- |
19,6540 г растворяют в воде, содержащей 1 см концентрированной серной кислоты (с массовой долей около 96%), и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,005 |
Раствор серной кислоты концентрации (НSO)= =0,001 моль/дм |
- |
6. Бор (В) |
Кислота борная |
- |
5,7200 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,001 |
Вода |
Раствор хранят в полиэти- леновой или кварцевой посуде |
7. Броматы |
Калий бромноватокислый |
- |
1,3060 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1дм |
1,000±0,001 |
То же |
- |
8. Бромиды (Вr) |
Калий бромистый KВr по ГОСТ 4160 |
- |
1,4890 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,003 |
" |
- |
9. Ванадий (V) |
Аммоний |
- |
2,2960 г растворяют в воде, содержащей несколько капель |
1,000±0,005 |
" |
- |
10. Висмут (Bi) |
а) Висмут (III) азотнокислый 5-водный |
- |
2,3210 г растворяют в 10 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и доводят объем раствора раствором азотной кислоты с массовой долей 5% до |
1,000±0,005 |
Раствор азотной кислоты |
- |
|
б) Висмут Вi по |
- |
1,0000 г растворяют при слабом нагревании в 10 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и доводят объем раствора раствором азотной кислоты с массовой долей 5% до 1 дм |
1,000±0,001 |
То же |
- |
11. Вольфрам (W) |
Натрий вольфрамовокислый 2-водный |
- |
1,7940 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,005 |
Вода |
- |
12. Галлий (Ga) |
Галлий Ga по |
- |
0,1000 г растворяют при нагревании на водяной бане в платиновой чашке в 10 см разбавленной соляной кислоты (1:1) с добавлением нескольких капель перекиси водорода. После полного растворения добавляют 1 см раствора хлористого натрия с массовой долей 10% и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в растворе соляной кислоты концентрации (НСl)=2 моль/дм (2 н.) и доводят этим же раствором кислоты объем раствора до 1 дм |
0,1000±0,0003 |
Раствор соляной кислоты концентрации (НСl)=2 моль/дм |
- |
13. Германий (Ge) |
Германия окись GeO |
Высушивают до |
0,1440 г растворяют при нагревании на водяной бане в 20 см воды, содержащей 0,5 см раствора гидроокиси натрия концентрации (NаОН)=1 моль/дм(1 н.). К раствору прибавляют 0,2 см раствора соляной кислоты концентрации (НСl)=6 моль/дм (6 н.) и доводят объем раствора водой до 1 дм |
0,1000±0,0002 |
Вода |
- |
14. Железо (Fe, II) |
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) FeSO(NH) ·SO 6HO по ГОСТ 4208 |
- |
0,7020 г растворяют в воде, содержащей 0,4 см раствора серной кислоты с массовой долей 16%, и доводят объем раствора водой до 100 см |
1,000±0,003 |
Раствор серной кислоты концентрации (HSO)= |
Основной раствор применяют свеже- приготов- ленным |
15. Железо |
Квасцы железоаммонийные |
- |
8,6350 г растворяют в воде, содержащей 25 см раствора серной кислоты с массовой долей 16%, и доводят объем раствора водой до 1 дм |
1,000±0,005 |
Раствор серной кислоты концентрации (HSO)= |
- |
16. Йодаты |
Калий |
- |
1,2230 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,001 |
Вода |
- |
17. Йодиды (J) |
Калий йодистый |
Высушивают до |
1,3080 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,003 |
То же |
Раствор хранят в посуде из темного стекла |
18. Кадмий (Cd) |
Кадмий сернокислый 3CdSO·8HO по |
- |
2,2810 г растворяют в воде, содержащей 0,5 см концентрированной серной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дм |
1,000±0,003 |
" |
- |
19. Калий |
а) Калий хлористый |
Прокаливают до постоянной массы при 500 °C |
1,9100 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,001 |
" |
Раствор хранят в полиэти- леновой посуде |
|
б) Калий йодистый |
Высушивают до |
4,2460 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,003 |
" |
То же |
20. Кальций (Са) |
Кальций углекислый СаСО по ГОСТ 4530 |
Высушивают до постоянной массы при 100-105 °C |
2,4970 г растворяют в 10 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и доводят объем раствора водой до 1 дм |
1,000±0,005 |
Вода |
Раствор хранят в полиэти- леновой посуде |
21. Карбонаты |
Натрий углекислый |
Прокаливают до постоянной массы при 250-300 °C |
1,7660 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,001 |
Вода, не содержащая углекислоты; готовят |
То же |
22. Кобальт (Co) |
Кобальт (II) сернокислый |
- |
4,7690 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,003 |
Раствор серной кислоты концентрации (HSO)= |
- |
23. Кремне- кислота |
а) Натрий кремнекислый мета 9-водный |
- |
4,7300 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,00±0,01 |
Вода |
Раствор хранят в полиэти- леновой посуде |
|
б) Кремния двуокись |
- |
1,0000 г сплавляют в платиновом тигле с 2,000 г углекислого натрия, постепенно нагревая в течение 15 мин до температуры плавления, охлаждают и растворяют сплав в горячей воде. Раствор снова охлаждают и доводят водой до 1 дм |
1,00±0,01 |
То же |
То же |
24. Кремний |
а) Натрий кремнекислый |
- |
10,1210 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм |
1,00±0,01 |
" |
" |
|
б) Кремния двуокись |
|
Приготовление раствора проводят по п.23 (б) из навески 2,1390 г |
1,00±0,01 |
" |
|
25. Литий |
Литий углекислый |
Высушивают до постоянной массы при 100-105 °C |
0,5320 г растворяют в 20 см раствора соляной кислоты концентрации (НСl)=1 моль/дм (1 н.) и доводят объем раствора водой до 1 дм |
0,1000±0,0005 |
" |
- |
26. Магний |
а) Магний сернокислый |
- |
10,1400 г растворяют в воде, содержащей 1 см раствора серной кислоты концентрации (HSO)=1 моль/дм (1 н.), и доводят объем раствора водой до 1 дм |
1,000±0,003 |
" |
- |
|
б) Магния окись |
Прокаливают до постоянной массы при 500 °C |
1,6580 г растворяют в 25 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и доводят объем раствора водой до 1 дм |
1,00±0,01 |
Вода |
- |
27. Марганец |
Марганец (II) сернокислый 5-водный |
- |
4,3880 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,00±0,01 |
То же |
- |
28. Марганец |
Калий |
- |
9,10 см раствора |
0,1000±0,0003 |
- |
Раствор должен быть свеже- приготов- ленным и дальней- шему разбав- лению не подлежит |
29. Медь |
Медь (II) сернокислая 5-водная |
- |
3,9290 г растворяют в воде, содержащей 1 см концентрированной серной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 дм |
1,000±0,003 |
Раствор серной кислоты концентрации (HSO)= |
- |
30. Молибден |
Аммоний |
- |
1,8400 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм |
1,000±0,005 |
Вода |
- |
31. Мышьяк (As) |
Мышьяка (III) окись |
- |
а) 0,1320 г растворяют в 15 см раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=2 моль/дм(2 н.), нейтрализуют раствором соляной кислоты концентрации (НСl)=2 моль/дм (2 н.) в присутствии фенолфталеина и доводят объем раствора водой до 1 дм |
0,1000±0,0002 |
То же |
- |
|
|
|
б) 1,3200 г растворяют в 10 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10%, нейтрализуют в присутствии фенолфталеина раствором серной кислоты с массовой долей 10%, прибавляют 10 см избытка раствора серной кислоты и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,001 |
" |
- |
32. Натрий (Na) |
Натрий хлористый |
Прокаливают до постоянной массы при 500 °C |
2,5420 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,001 |
Вода |
- |
33. Нитраты |
Калий азотнокислый |
Высушивают до постоянной массы при 100-105 °C |
1,6300 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,005 |
То же |
- |
34. Нитриты |
Натрий азотистокислый |
Высушивают до постоянной массы при 150 °C |
1,5000 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,005 |
" |
- |
35. Никель (Ni) |
а) Никель сернокислый 7-водный |
- |
4,7850 г растворяют в воде, содержащей 1 см концентрированной серной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 дм |
1,00±0,01 |
Раствор серной кислоты концентрации (HSO)= |
- |
|
б) Никель Ni по |
- |
1,0000 г растворяют при нагревании на водяной бане в фарфоровой чашке в 35 см разбавленной азотной кислоты (3:2). Содержимое чашки выпаривают до объема 3-5 см, растворяют в 30-40 см воды и доводят объем раствора водой до 1 дм |
1,000±0,001 |
Раствор азотной кислоты концентрации (HNO)=0,001 моль/дм |
- |
36. Ниобий (Nb) |
Ниобия пятиокись NbO |
- |
0,1430 г сплавляют в платиновом тигле с 2,5-4 г пиросульфата калия. Сплав растворяют при нагревании в растворе щавелевокислого аммония с массовой долей 3% и после |
0,1000±0,0005 |
Раствор щавелевокислого аммония с массовой долей |
Раствор годен в течение 30 сут |
37. Олово |
Олово двухлористое 2-водное |
- |
0,1900 г растворяют в растворе соляной кислоты (1:1) и доводят |
1,000±0,005 |
Раствор соляной кислоты концентрации (HCl)=0,2 моль/дм |
Раствор применяют свеже- |
38. Олово |
а) Олово четыреххлористое |
- |
0,2950 г растворяют в растворе соляной кислоты с массовой долей 2% и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см |
1,000±0,006 |
Раствор соляной кислоты с массовой долей 2% |
- |
|
б) Олово Sn, с массовой долей олова не менее 99,8% |
- |
1,0000 г растворяют в 20 см концентрированной серной кислоты, после охлаждения вливают в 250 см холодной воды, добавляют 60 см концентрированной серной кислоты и доводят объем водой до 1 дм |
1,000±0,001 |
Раствор серной кислоты с массовой долей 16% |
- |
39. Палладий |
а) Палладий двухлористый PdCl |
- |
0,1670 г растворяют в растворе соляной кислоты концентрации (HCl)=0,1 моль/дм (0,1 н.) и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см |
1,000±0,006 |
Раствор соляной кислоты концентрации (НСl)=0,1 моль/дм |
Массу навески взвешива- |
|
б) Палладий |
- |
0,1000 г растворяют в 5 см царской водки и выпаривают почти досуха. Растворение и выпаривание повторяют. Остаток растворяют в 10 см раствора соляной кислоты концентрации (HCl)=1 моль/дм (1 М) и доводят объем раствора водой до 100 см |
1,000±0,003 |
То же |
- |
40. Платина (Pt) |
Платина Pt по |
- |
0,1000 г растворяют в 10 см смеси концентрированной азотной и соляной кислот (1:3) и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 5 см концентрированной соляной кислоты и 0,1 г хлористого натрия и снова выпаривают досуха. Остаток растворяют в 20 см раствора соляной кислоты (1:1) и доводят объем раствора разбавленной (1:10) соляной кислотой до 10 см |
1,000±0,003 |
Раствор соляной кислоты (1:10) |
- |
41. Рений (Re) |
Калий рениевокислый KReO |
- |
0,1550 г растворяют в воде, прибавляют 50 см раствора серной кислоты концентрации (HSO)=6 моль/дм |
0,1000±0,0005 |
Раствор серной кислоты концентрации (HSO)= |
- |
42. Роданиды |
Калий роданистый |
Высушивают до постоянной массы при 140 °C |
1,6730 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм |
1,000±0,005 |
Вода |
- |
43. Ртуть |
Ртуть (I) азотнокислая 2-водная |
- |
1,3990 г растворяют в растворе азотной кислоты с массовой долей |
1,000±0,005 |
Раствор азотной кислоты с массовой долей 2% (без окислов азота); готовят по ГОСТ 4517 |
- |
44. Ртуть |
Ртуть (II) азотнокислая 1-водная |
- |
1,7080 г растворяют в растворе азотной кислоты с массовой долей |
1,000±0,005 |
То же |
- |
45. Рубидий |
Рубидий хлористый RbCl |
- |
0,1410 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см |
1,00±0,01 |
Вода |
- |
46. Свинец |
а) Свинец уксуснокислый |
- |
1,8310 г растворяют в воде, содержащей 1 см ледяной уксусной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 дм |
1,000±0,003 |
Раствор уксусной кислоты концентрации (CHCOOH)= |
- |
|
б) Свинец азотнокислый |
Высушивают до постоянной массы при 100-105 °C |
1,6000 г растворяют в воде, содержащей 1 см концентрированной азотной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 дм |
1,000±0,003 |
Раствор азотной кислоты концентрации (HNO)=0,001 моль/дм |
- |
47. Селен |
а) Селен Se |
- |
0,1000 г растворяют в смеси, состоящей из 1 см концентрированной азотной кислоты, 10 см концентрированной соляной кислоты, 4 см концентрированной серной кислоты, и нагревают до появления паров серной кислоты. Затем охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 см |
1,000±0,003 |
Вода |
- |
|
б) Кислота селенистая |
- |
1,6330 г растворяют в 10 см концентрированной соляной кислоты и 0,2 см концентрированной азотной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дм |
1,000±0,005 |
То же |
- |
48. Сера |
Натрий сернокислый |
Высушивают до постоянной массы при 100-105 °C |
4,4310 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,003 |
" |
- |
49. Серебро (Ag) |
Серебро азотнокислое |
- |
1,5750 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,001 |
" |
Раствор хранят в посуде из темного стекла |
50. Скандий (Sc) |
а) Скандий Sc |
- |
0,1000 г растворяют в растворе серной кислоты концентрации (HSO)=0,1 моль/дм |
1,000±0,003 |
Раствор серной кислоты концентрации (HSO)= |
- |
|
б) Скандия окись ScO |
- |
0,1530 г нагревают с 5 см раствора азотной кислоты концентрации (HNO)=6 моль/дм (6 н.) до растворения, охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 см |
1,000±0,003 |
Вода |
- |
51. Стронций (Sr) |
Стронций азотнокислый |
- |
0,2410 г растворяют в воде, содержащей 0,5 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, и доводят объем раствора водой до 100 см |
1,000±0,003 |
То же |
Раствор хранят в полиэти- леновой посуде |
52. Сульфаты |
а) Натрий сернокислый Na SO |
Высушивают до постоянной массы при 100-105 °C |
1,4790 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,003 |
Вода |
- |
|
б) Калий сернокислый |
Высушивают до постоянной массы при 100-105 °C |
Приготовление раствора проводят по п.52(а) из навески 1,8140 г |
1,000±0,006 |
То же |
- |
53. Сульфиды (S) |
а) Натрий сернистый 9-водный |
- |
0,7500 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см |
1,00±0,01 |
Раствор гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм |
Раствор должен быть свеже- |
|
б) Тиоацетамид |
- |
0,2340 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см |
1,00±0,01 |
Вода |
Основной раствор годен в течение 7 сут |
54. Сульфиты |
Натрий сернистокислый 7-водный (сульфит натрия) |
- |
0,3150 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см |
1,00±0,01 |
То же |
Раствор должен быть свежепри- |
55. Сурьма |
Сурьма Sb по |
- |
0,1000 г растворяют в 0,3 см концентрированной азотной кислоты (6 н.) до 100 см |
1,000 ± 0,006 |
Раствор соляной кислоты концентрации (НСl)=6 моль/дм |
- |
56. Таллий |
Таллий азотнокислый |
- |
0,1300 г растворяют в растворе азотной кислоты концентрации c(HNO)=1 моль/дм (1 н.) и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см |
1,000±0,005 |
Раствор азотной кислоты концентрации (HNO)=1 моль/дм |
- |
57. Теллур (Te) |
Теллур Te с массовой долей теллура не менее 99,7% |
- |
0,1000 г растворяют в 5 см концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 35-40%, разбавляют водой и прибавляют 20 см концентрированной соляной кислоты. Раствор количественно переносят в колбу и доводят объем |
0,1000±0,0003 |
Раствор соляной кислоты концентрации (HCl)=0,1 моль/дм (0,1 н.) |
- |
58. Тиосульфаты (SO) |
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный NaSO·5HO по ГОСТ 27068, раствор концентрации (NaSO·5HO)= |
- |
8,93 см раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно (NaSO·5HO)= |
1,000±0,003 |
Вода |
Раствор должен быть свеже- приготов- ленным |
59. Титан |
а) Калий-титан фтористый KTiF |
- |
0,5010 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 20 см разбавленной (1:1) серной кислоты и выпаривают до появления обильных паров серной кислоты. После охлаждения смывают стенки чашки водой и снова выпаривают. Обработку водой и выпаривание повторяют. Полученный остаток растворяют и количественно переносят в колбу, смывая раствором серной кислоты с массовой долей 10%, и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 1 дм |
0,1000±0,0005 |
Раствор серной кислоты с массовой долей 10% |
- |
|
б) Титан Ti |
- |
0,1000 г растворяют в 10 см разбавленной (1:1) серной кислоты, прибавляют 1 см концентрированной азотной кислоты и нагревают до полного растворения. Если при этом раствор темнеет, то после охлаждения прибавляют по каплям концентрированную азотную кислоту до обесцвечивания раствора. Прибавляют 25 см воды и снова нагревают до появления паров серной кислоты. Эту операцию повторяют еще два раза. Затем раствор охлаждают, количественно переносят в колбу, смывая раствором серной кислоты с массовой долей 10%, и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см |
1,000±0,003 |
То же |
- |
60. Торий |
Торий азотнокислый |
- |
0,2380 г растворяют в растворе азотной кислоты концентрации (HNO)=0,001 моль/дм(0,001 н.) и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см |
1,000±0,005 |
Раствор азотной кислоты концентрации (HNO)=0,001 моль/дм |
|
61. Углекислота |
Натрий углекислый |
Прокаливают до постоянной массы при 250-300 °C |
2,4080 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,001 |
Вода, не содержащая углекислоты; готовят по |
Раствор хранят в полиэти- леновой посуде |
62. Углерод (С) |
Натрий углекислый |
Прокаливают до постоянной массы при 250-300 °C |
8,8240 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,001 |
То же |
То же |
63. Ферро- нианид |
Калий железистосинеродистый |
- |
1,9910 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,003 |
Вода |
- |
64. Фосфаты |
Калий фосфорнокислый однозамещенный |
Высушивают до постоянной массы при 100-105 °C |
1,4330 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм |
1,000±0,005 |
То же |
Раствор хранят в полиэти- леновой посуде |
65. Фосфор |
Калий фосфорнокислый однозамещенный |
То же |
4,3930 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,005 |
" |
То же |
66. Фториды |
Натрий фтористый NaF по ГОСТ 4463 |
" |
2,2100 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,005 |
" |
" |
67. Хлораты |
Калий хлорноватокислый KClO |
- |
1,4680 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,001 |
" |
- |
68. Хлор |
а) Хлорамин Т 3HO |
- |
3,9720 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,00±0,01 |
" |
- |
|
б) Хлорамин Б |
- |
3,7750 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,00±0,01 |
" |
- |
69. Хлориды (Сl) |
Натрий хлористый |
Прокаливают до постоянной массы при 500 °C |
1,6480 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,001 |
" |
- |
70. Хром |
а) Хром (III) азотнокислый 9-водный |
- |
7,6960 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,005 |
" |
- |
|
б) Квасцы хромокалиевые |
- |
9,6050 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,005 |
Вода |
- |
71. Хром |
Калий двухромовокислый |
Высушивают до постоянной массы при 140 °C |
2,8280 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,001 |
То же |
- |
72. Церий |
Церий сернокислый закисный |
- |
0,2540 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,003 |
" |
- |
73. Церий |
Церий сернокислый окисный |
- |
0,2880 г растворяют в воде, содержащей 1 см концентрированной серной кислоты, и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,005 |
Раствор серной кислоты концентрации (HSO)= |
- |
74. Цинк (Zn) |
а) Цинк сернокислый 7-водный |
- |
4,3980 г растворяют в растворе серной кислоты концентрации (HSO)=0,001 моль/дм |
1,000±0,003 |
То же |
- |
|
б) Цинк гранулированный Zn |
- |
1,0000 г растворяют в 7 см раствора соляной кислоты (1:1) и доводят объем раствора водой до 1 дм |
1,000±0,001 |
Раствор соляной кислоты концентрации (НСl)=0,001 моль/дм |
- |
75. Цирконий (Zr, IV) |
а) Цирконий азотнокислый |
- |
0,4710 г нагревают с 5 см раствора азотной кислоты концентрации (HNO)=6 моль/дм (6 н.) |
1,000±0,007 |
Раствор азотной кислоты концентрации (HNO)=0,02 моль/дм |
- |
|
б) Циркония хлорокись |
- |
0,3530 г растворяют в растворе соляной кислоты концентрации (НСl)=2 моль/дм (2 н.) и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см |
1,000±0,007 |
Раствор соляной кислоты концентрации (НСl)=0,02 моль/дм |
- |
76. Цианиды (CN) |
Калий цианистый KCN |
- |
2,5040 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до |
1,000±0,006 |
Вода |
Осто- рожно, ядовит! |
Поправка.
3.2. Приготовление растворов органических веществ - в соответствии с табл.2.
Таблица 2
Ионы, вещества |
Применяемые исходные вещества |
Предва- рительная подготовка исходного вещества |
Приготовление исходного раствора |
Содержание в 1 см иона, вещества, мг |
Раство- ритель для разбавления основного раствора |
Примечание |
1. Альдегиды |
Альдегид уксусный |
Свеже- перегнан- ный, фракция кипящая в пределах 20-22 °C |
Около 0,5000 г взвешивают в тарированной тонкостенной стеклянной ампуле. До заполнения ампулу нагревают в горячей воде, а во время наполнения - охлаждают. Когда ампула наполнится примерно на 3/4 объема, ее быстро запаивают, взвешивают и помещают в банку с притертой пробкой, содержащую небольшое количество раствора этилового спирта, с массовой долей 50%, не содержащего альдегидов. Банку закрывают пробкой, и сильно встряхивая, разбивают ампулу. В зависимости от массы навески, в банку приливают раствор этилового спирта с массовой долей 50% в таком количестве, чтобы получить раствор массовой концентрации 1 мг/см CHCHO |
1,000±0,003 |
Раствор этилового спирта с массовой долей 50% |
Раствор хранят в прохладном месте |
2. Ацетаты |
Натрий уксуснокислый |
- |
2,305 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм |
1,000±0,003 |
Вода |
- |
3. Ацетон |
Ацетон |
Фракция, кипящая в пределах |
1,000 г (около 1,25 см) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм |
1,000±0,002 |
Вода |
- |
4. Кислота винная |
Кислота винная |
- |
1,000 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм |
1,000±0,002 |
То же |
- |
5. Кислота муравьиная |
Кислота |
- |
1,000 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм |
1,000±0,002 |
" |
- |
6. Кислота щавелевая |
Кислота щавелевая |
- |
1,400 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм |
1,000±0,002 |
" |
Раствор годен в течение 30 сут |
7. Пиридин |
Пиридин |
Свежепе- регнанная фракция, кипящая в пределах 114-117 °C при 101,3 кПа |
0,1000 г (0,1 см) растворяют в изоамиловом спирте, не содержащем пиридина, и доводят объем раствора этим же спиртом до 100 см |
1,000±0,005 |
Изоа- миловый спирт, не содержащий пиридина |
Изоамиловый спирт, не содержащий пиридина, готовят следующим образом: 500 см |
8. Сероуглерод |
Сероуглерод |
- |
0,5 г (0,4 см) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, растворяют в четыреххлористом углероде и доводят объем раствора четыреххлористым углеродом до 50 см |
10,0±0,1 |
Четырех- хлористый углерод |
- |
9. Спирт метиловый |
Спирт метиловый (метанол - яд) |
- |
1,000 г (1,25 см) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм |
1,000±0,003 |
Вода |
- |
10. Формальдегид |
Формалин |
- |
0,2500 г (в пересчете на раствор с массовой долей 40%) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см |
1,000±0,005 |
То же |
При применении раствора формальдеги- да другой концентрации следует делать соответствую- щий пересчет навески |
11. Фурфурол |
Фурфурол |
- |
0,1000 г (около 0,09 см) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см |
1,000±0,004 |
" |
- |
ПЕРЕЧЕНЬ ПРИГОТОВЛЯЕМЫХ РАСТВОРОВ
1. Неорганические вещества
1. Азот (N)
2. Алюминий (Al)
3. Аммоний (NH)
4. Барий (Ba)
5. Бериллий (Be)
6. Бор (B)
7. Броматы (BrO)
8. Бромиды (Br)
9. Ванадий (V)
10. Висмут (Bi)
11. Вольфрам (W)
12. Галлий (Ga)
13. Германий (Ge)
14. Железо (Fe, II)
15. Железо (Fe, III)
16. Йодаты (JO)
17. Йодиды (J)
18. Кадмий (Cd)
19. Калий (K)
20. Кальций (Ca)
21. Карбонаты (CO)
22. Кобальт (Co)
23. Кремнекислота (SiO)
24. Кремний (Si)
25. Литий (Li)
26. Магний (Mg)
27. Марганец (Mn, II)
28. Марганец (Mn, VII)
29. Медь (Cu)
30. Молибден (Mo)
31. Мышьяк (As)
32. Натрий (Na)
33. Нитраты (NO)
34. Нитриты (NO)
35. Никель (Ni)
36. Ниобий (Nb)
37. Олово (Sn, II)
38. Олово (Sn, IV)
39. Палладий (Pd)
40. Платина (Pt)
41. Рений (Re)
42. Роданиды (CNS)
43. Ртуть (Hg, I)
44. Ртуть (Нg, II)
45. Рубидий (Rb)
46. Свинец (Pb)
47. Селен (Se)
48. Сера (S)
49. Серебро (Ag)
50. Скандий (Sc)
51. Стронций (Sr)
52. Сульфаты (SO)
53. Сульфиды (S)
54. Сульфиты (SO)
55. Сурьма (Sb)
56. Таллий (Tl)
57. Теллур (Te)
58. Тиосульфаты (SO)
59. Титан (Ti)
60. Торий (Th)
61. Углекислоты (CO)
62. Углерод (C)
63. Ферронианид Fe(CN)
64. Фосфаты (PO)
65. Фосфор (P)
66. Фториды (F)
67. Хлораты (ClO)
67а. Хлор (Cl)
68. Хлориды (Cl)
69. Хром (Cr, III)
70. Хром (Cr, VI)
71. Церий (Ce, III)
72. Церий (Ce, IV)
73. Цинк (Zn)
74. Цирконий (Zr, IV)
75. Цианиды (CN)
2. Органические вещества
1. Альдегиды (CHCHO)
2. Ацетаты (CHCOO)
3. Ацетон (CHCOCH)
4. Кислота винная (CHO)
5. Кислота муравьиная (НСООН)
6. Кислота щавелевая (CHO)
7. Пиридин (CHN)
8. Сероуглерод (CS)
9. Спирт метиловый (CHOH)
10. Формальдегид (HCO)
11. Фурфурол (CHOCHO)
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
Информационные данные о соответствии ГОСТ 4212-76 и СТ СЭВ 810-77
Вводная часть ГОСТ 4212-76 соответствует вводной части СТ СЭВ 810-77.
Раздел 1 ГОСТ 4212-76 соответствует разделу 1 СТ СЭВ 810-77.
Раздел 3 "Приготовление растворов" соответствует разделу 2 "Приготовление растворов" СТ СЭВ 810-77.
"Перечень приготовляемых растворов" по ГОСТ 4212-76 соответствует "Перечню приготовляемых растворов" по СТ СЭВ 810-77.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Реактивы. Методы приготовления
реактивов и растворов: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003