ГОСТ 29270-95

Группа Н59

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

Методы определения нитратов

Fruit and vegetable products. Methods for determination of nitrates

     
     
МКС 67.080*
ОКСТУ 9109
 _____________________

     * В указателе "Национальные стандарты" 2004 г. ОКС 67.080.01. -

Примечание .

Дата введения 1997-01-01

     
     
Предисловие

     
     1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП) и МТК 93 "Продукты переработки плодов и овощей"
     
     ВНЕСЕН Госстандартом России
     
     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 8 от 12 октября 1995 г.)
     
     За принятие проголосовали:
     

     
     
     3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 25 февраля 1996 г. N 141 межгосударственный стандарт ГОСТ 29270-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
     
     4 ВЗАМЕН ГОСТ 29270-91
     
     5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
     
     

     1 Область применения

     
     Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает методы определения нитратов: фотометрический и ионометрический.
     
     

     2 Нормативные ссылки

     
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
     
     ГОСТ 334-73 Бумага масштабно-координатная. Технические условия
     
     ГОСТ 1750-86 Фрукты сушеные. Правила приемки, методы испытаний
     
     ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
     
     ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
     
     ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
     
     ГОСТ 4168-79 Натрий азотнокислый. Технические условия
     
     ГОСТ 4174-77 Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия
     
     ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия
     
     ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
     
     ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
     
     ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия
     
     ГОСТ 4217-77 Калий азотнокислый. Технические условия
     
     ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия
     
     ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
     
     ГОСТ 4329-77 Квасцы алюмокалиевые. Технические условия
     
     ГОСТ 4456-75 Кадмий сернокислый. Технические условия
     
     ГОСТ 5821-78 Кислота сульфаниловая. Технические условия
     
     ГОСТ 5823-78 Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия
     
     ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
     
     ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
     
     ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-, , , -тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
     
     ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
     
     ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
     
     ГОСТ 13341-77 Овощи сушеные. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб
     
     ГОСТ 17792-72 Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда
     
     ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия
     
     ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний
     
     ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
     
     ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
     
     ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб
     
     ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов
     
     ГОСТ 27853-88 Овощи соленые и квашеные, плоды и ягоды моченые. Приемка, отбор проб
     
     ГОСТ 28741-90 Продукты питания из картофеля. Приемка, подготовка проб и методы испытаний
     
     ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
     
     

     3 Отбор и подготовка проб

     
     3.1. Отбор проб - по ГОСТ 26313, ГОСТ 27853, ГОСТ 28741, ГОСТ 13341, ГОСТ 1750 и нормативной документации на быстрозамороженную продукцию.
     
     3.2. Подготовка проб консервированных и быстрозамороженных продуктов, солений и квашений - по ГОСТ 26671, продуктов питания из картофеля - по ГОСТ 28741, сушеных овощей - по ГОСТ 13341, сушеных фруктов - по ГОСТ 1750.
     
     

     4 Фотометрический метод

     
     4.1. Сущность метода
     
     Метод основан на экстракции нитратов из продукта, восстановлении их до нитритов на кадмиевой колонке с последующим фотометрированием раствора азосоединения, образующегося при взаимодействии нитритов с ароматическими аминами.
     
     4.2. Аппаратура, материалы, реактивы
     
     Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности.
     
     Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 1 кг, 4-го класса точности.
     
     Колориметр фотоэлектрический лабораторный с устройством для считывания значений оптической плотности, с зеленым светофильтром и кюветами рабочей длиной 10 мм или спектрофотометр диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования в видимой области спектра, с допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1%, с кварцевыми или стеклянными кюветами рабочей длиной 10 мм.
     
     Шкаф сушильный лабораторный с максимальной рабочей температурой до 200 °С и точностью автоматического контроля и регулирования температуры не ниже ±5 °С.
     
     Размельчитель тканей РТ-1 и РТ-2 [1] или гомогенизатор.
     
     Иономер с пределами измерения рН до 14 и пределом допускаемой основной погрешности при измерении рН не более ±0,05.
     
     Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
     
     Баня водяная.
     
     Пипетки по ГОСТ 29169 исполнения 2, 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5, 10, 20, 25 см.
     
     Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 исполнения 2, вместимостью 50, 100, 250, 1000 см.
     
     Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 2, вместимостью 50, 100, 250, 500 и 1000 см.
     
     Кристаллизатор по ГОСТ 25336.
     
     Стаканы химические по ГОСТ 25336 типа ВН, вместимостью 50, 250, 400, 1000 см.
     
     Колба коническая по ГОСТ 25336 типа Кн-1, вместимостью 250 см.
     
     Воронка лабораторная по ГОСТ 25336.
     
     Ложка фарфоровая по ГОСТ 9147.
     
     Палочка из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400.
     
     Установка для восстановления нитратов (рисунок 1), состоящая из:
     
     - стеклянной колонки;
     
     - сборника вместимостью 50 см с оттянутым капилляром (внутренний диаметр - 1-1,5 мм);
     
     - стеклянной трубки с внутренним диаметром примерно 3 мм;
     
     - резиновой соединительной трубки.
     
        

1 - стеклянная кадмиевая колонка; 2 - соединение на шлифе или резиновая пробка; 3 - сборник;
4 - стеклянная трубка; 5 - резиновая соединительная трубка; 6 - кран; 7 - стеклянная вата

     
Рисунок 1 - Установка для восстановления нитратов

     
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760 плотностью 0,91 г/см, ч.д.а.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, ч.д.а.
     
     Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456, ч.д.а., раствор массовой концентрации 40 г/дм.
     
     Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, х.ч., предварительно перекристаллизованный из воды и высушенный при 115 °С до постоянной массы.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 см, ч.д.а., растворы (НСl)=0,1 моль/дм и (НСl)=2 моль/дм; раствор (1+1) см.
     
     Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, ч.д.а., раствор с объемной долей 15%.
     
     Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч., предварительно перекристаллизованный из воды и высушенный при 115 °С до постоянной массы.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., раствор (NaOH)=1 моль/дм.
     
     Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199, ч.д.а.
     
     Динатриевая соль этилендиамин-, , , -тетрауксусной кислоты, 2-водная (Трилон Б) по ГОСТ 10652, ч.д.а.
     
     Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174, ч.д.а., раствор массовой концентрации 535 г/дм.
     
     Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823, ч.д.а.
     
     Цинк гранулированный [2].
     
     Реактивы для проведения цветной реакции:
     
     сульфаниламид (белый стрептоцид) по Государственной фармакопее, Х изд., ст. 635;
     
     -(1-нафтил) этилендиамин дигидрохлорид (НЭДА) [3] или реактив Грисса [4], ч.д.а., раствор массовой концентрации 30 г/дм в растворе уксусной кислоты с объемной долей 15%, или
     
     раствор реактива Грисса, приготовленный из:
     
     кислоты сульфаниловой по ГОСТ 5821, ч. и
     
     1-нафтиламина гидрохлорида [5], ч.
     
     Примечание - Допускается применение другой аппаратуры, материалов и реактивов с техническими характеристиками не ниже указанных.
     
     
     4.3 Подготовка к анализу
     
     4.3.1 Приготовление растворов
     
     4.3.1.1 Реактив Карреза 1: 106,0 г железистосинеродистого калия растворяют в воде и доводят объем раствора до 1000 см водой.
     
     Реактив Карреза 2: 220,0 г уксуснокислого цинка растворяют в смеси воды с 30 см ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора до 1000 см водой.
     
     Насыщенный раствор буры: 50,0 г тетраборнокислого натрия растворяют в 1000 см горячей воды и охлаждают до комнатной температуры.
     
     Аммиачный буферный раствор рН 9,6-9,7: 50 см концентрированной соляной кислоты вносят в 500 см воды, перемешивают, добавляют 10,0 г трилона Б и 135 см концентрированного аммиака, доводят объем до 1000 см водой, перемешивают, проверяют рН (потенциометрически) и при необходимости доводят до рН 9,6-9,7.
     
     4.3.1.2 Стандартные растворы азотнокислого калия (для проверки восстановительной способности кадмиевой колонки)
     
     Основной раствор азотнокислого калия, содержащий 1 мг нитрат-иона в 1 см:
     
     1,6308 г азотнокислого калия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в воде, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.
     
     Рабочий раствор азотнокислого калия, содержащий 10 мкг нитрат-иона в 1 см:
     
     пипеткой вносят 10 см основного раствора азотнокислого калия в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.
     
     Раствор неустойчив, его готовят в день проведения анализа.
     
     4.3.1.3 Стандартные растворы азотистокислого натрия (для подготовки градуировочного графика)
     
     Основной раствор азотистокислого натрия, содержащий 0,2 мг нитрит-иона в 1 см:
     
     0,3000 г азотистокислого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в воде, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.
     
     Рабочий раствор азотистокислого натрия, содержащий 2 мкг нитрит-иона в 1 см:
     
     пипеткой вносят 10 см основного раствора азотистокислого натрия в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.
     
     Раствор неустойчив, его готовят в день проведения анализа.
     
     4.3.1.4 Растворы для проведения цветной реакции
     
     Раствор сульфаниламида: 2,00 г сульфаниламида растворяют в мерной колбе в 400 см раствора соляной кислоты (1+1), доводят до 1000 см этим же раствором и перемешивают.
     
     Реактив НЭДА: 0,100 г -(1-нафтил) этилендиамина дигидрохлорида растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см, доводят водой до метки и перемешивают.
     
     Раствор хранят в холодильнике не более двух недель.
     
     4.3.1.5 Приготовление реактива Грисса
     
     4.3.1.5.1 Растворяют 2,10 г сульфаниловой кислоты в 250 см раствора уксусной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане.
     
     4.3.1.5.2 Растворяют 0,5210 г 1-нафтиламина гидрохлорида в 30 см воды при нагревании на кипящей водяной бане. Раствор еще горячим выливают в 200 см раствора уксусной кислоты.
     
     4.3.1.5.3 Объединяют растворы, приготовленные по 4.3.1.5.1 и 4.3.1.5.2, в мерной колбе вместимостью 500 см, доводят до метки раствором уксусной кислоты, перемешивают и, если необходимо, фильтруют (реактив Грисса).
     
     Реактив готовят не позднее чем за день до использования. Хранят в темной склянке в холодильнике и используют в течение двух недель.
     
     4.3.2 Приготовление пористого кадмия
     
     Цинковые гранулы (250-300 шт.) распределяют по дну кристаллизатора и заливают 1000 см раствора сернокислого кадмия. Через 3-4 ч кристаллы кадмия, образовавшиеся на поверхности цинковых гранул, отделяют от цинка пинцетом, помещают в стакан с водой и промывают двумя порциями воды по 1 дм. Воду сливают, в стакан с кадмием добавляют 200-400 см раствора соляной кислоты (НСl)=0,1 моль/дм и переносят в гомогенизатор или размельчитель, измельчают 10 с (до диаметра частиц кадмия 0,8-2 мм).
     
     Измельченный кадмий вместе с раствором соляной кислоты переносят в химический стакан, несколько раз перемешивают стеклянной палочкой и оставляют на ночь под слоем раствора соляной кислоты, после чего перемешивают еще раз, чтобы удалить пузырьки газа из кадмия. Сливают раствор и сразу же промывают кадмий двумя порциями воды по 1 дм. Кадмий хранят под водой.
     
     4.3.3 Подготовка кадмиевой колонки
     
     Собирают установку согласно рисунку 1. На дно стеклянной колонки помещают тонкий слой стеклянной ваты, колонку заполняют водой и вносят суспензию кадмия по 4.3.2 фарфоровой ложкой на высоту 13-15 см. При заполнении колонки дают воде периодически стекать, следя, чтобы уровень воды не опускался ниже поверхности слоя кадмия. Поверхность кадмия в колонке должна быть всегда покрыта жидкостью.
     
     4.3.4. Регенерирование кадмиевой колонки
     
     Перед каждым анализом кадмиевую колонку промывают последовательно 25 см раствора соляной кислоты (НСl)=0,1 моль/дм, 50 см воды и 25 см аммиачного буферного раствора, разбавленного водой в 10 раз. Уровень жидкости всегда должен быть выше слоя кадмия. Между анализами колонку с кадмием заполняют водой.
     
     4.3.5 Проверка восстановительной способности кадмиевой колонки
     
     Восстановительную способность кадмиевой колонки проверяют каждый раз перед проведением серии анализов.
     
     4.3.5.1 При закрытом кране в сборник колонки пипеткой вносят 20 см рабочего раствора азотнокислого калия (4.3.1.2) и 5 см аммиачного буферного раствора по 4.3.1.1. Устанавливают скорость элюции 3-5 см/мин и собирают элюат в мерную колбу вместимостью 100 см. Когда сборник опустеет, стенки его дважды смывают водой порциями по 15 см и воду также пропускают через слой кадмия. Собирают около 100 см элюата, доводят объем до метки водой и перемешивают.
     
     4.3.5.2 Проводят контрольное определение, повторяя операцию, как указано в 4.3.5.1, используя 20 см воды вместо раствора азотнокислого калия.
     
     4.3.5.3 В две мерные колбы вместимостью 50 см вносят пипеткой в одну 10 см испытуемого элюата (4.3.5.1), в другую 10 см контрольного (4.3.5.2) элюата и далее проводят определение нитритов, как указано в 4.3.6.1, с реактивом НЭДА либо по 4.3.6.2 - с реактивом Грисса.
     
     Если содержание нитрит-иона, найденного по градуировочному графику, менее 0,27 мкг в 1 см измеряемого раствора (менее 90% расчетного значения), колонку переподготавливают. Для этого из колонки пористый кадмий переносят в стакан, содержащий раствор соляной кислоты (НСl)=2 моль/дм, выдерживают 10 мин, промывают несколько раз водой, заполняют колонку, как указано в 4.3.3, и снова определяют восстановительную способность кадмиевой колонки по 4.3.5.
     
     4.3.6 Подготовка градуировочного графика
     
     В шесть мерных колб вместимостью 50 см каждая пипеткой вносят 0, 2, 5, 10, 15 и 20 см рабочего раствора азотистокислого натрия (4.3.1.3).
     
     Для получения окраски используют либо реактив НЭДА и сульфаниламид, либо реактив Грисса.
     
     4.3.6.1 Проведение реакции с реактивом НЭДА
     
     В каждую колбу добавляют воды примерно до 30 см, пипеткой вносят 5 см раствора сульфаниламида (4.3.1.4), перемешивают и оставляют при комнатной температуре в темноте на 5 мин. Затем добавляют пипеткой 1 см раствора НЭДА (4.3.1.4), доводят до метки водой, перемешивают, выдерживают в темноте при комнатной температуре 10 мин.
     
     После выдержки (не более 1 ч) измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 538 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром. Контролем служит раствор, не содержащий нитритов.
     
     4.3.6.2 Проведение реакции с реактивом Грисса
     
     В каждую колбу вносят пипеткой 10 см реактива Грисса (4.3.1.5.3), доводят до метки водой, перемешивают и выдерживают в темноте в течение 25 мин.
     
     После выдержки (не более 1 ч) измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 522 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром. Контролем служит раствор, не содержащий нитритов.
     
     4.3.6.3 По полученным данным строят градуировочный график в системе координат: по оси абсцисс - концентрация нитрит-иона (0; 0,08; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80 мкг/см), по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.
     
     4.4 Проведение анализа
     
     4.4.1 В зависимости от предполагаемого содержания нитратов в продукте выбирают массу навески анализируемого продукта, объемы фильтратов и элюатов, используемых по ходу анализа, согласно таблице 1.
     
     

Таблица 1

     
     
     4.4.1.1 Навеску исследуемого продукта, взятую в химический стакан, количественно переносят с помощью 100 см теплой воды (около 60 °С) в мерную колбу вместимостью 250 см, добавляют 5 см раствора буры и 20 см буферного раствора, перемешивают, затем добавляют последовательно по 5 см раствора Карреза 1 и Карреза 2, встряхивая после каждого добавления. Выдерживают 15 мин на водяной бане при температуре 60 °С. Охлаждают, доводят объем раствора до метки водой, фильтруют.
     
     При получении мутного фильтрата в качестве осадителей можно использовать 5 см раствора сернокислого цинка и 5-10 см раствора гидроокиси натрия или при повторении экстракции применять большее количество осаждающих реактивов и контролировать рН. Значение рН должно быть более 9,0.
     
     Фильтрат используют для определения нитритов по 4.4.2 и нитратов по 4.4.3.
     
     4.4.1.2 Готовят контрольный раствор на реактивы, как указано в 4.4.1.1, но вместо пробы продукта добавляют воду.
     
     4.4.2 Определение нитритов
     
     В две мерные колбы вместимостью 50 см каждая вносят соответственно 20 см фильтрата по 4.4.1.1 и 20 см контрольного раствора по 4.4.1.2 и проводят цветную реакцию либо с реактивом НЭДА, как указано в 4.3.6.1, либо с реактивом Грисса, как указано в 4.3.6.2.
     
     Измеряют оптическую плотность раствора по отношению к контрольному, как указано в 4.3.6.1 или 4.3.6.2.
     
     Примечание - В случае получения интенсивно окрашенных фильтратов из продуктов, содержащих антоциановые пигменты (сливы, вишни, черешни и др.), при фотометрировании вместо раствора по 4.4.1.2 в качестве контрольного используют раствор, который готовят следующим образом: к 20 см фильтрата по 4.4.1.1 добавляют 5 см раствора сульфаниламида по 4.3.1.4 (при использовании в анализе реактива НЭДА) или 5 см раствора сульфаниловой кислоты по 4.3.1.5.1 (при использовании в анализе реактива Грисса), доводят объем до 50 см и перемешивают.
     
     По найденному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика определяют массовую концентрацию нитритов в микрограммах в 1 см измеряемого раствора ().
     
     
     4.4.3 Определение нитратов
     
     4.4.3.1 В химический стакан вносят 10 или 20 см фильтрата (4.4.1.1) и 5 см буферного раствора, смесь переносят в сборник колонки и пропускают через слой кадмия. Элюат из колонки собирают в мерную колбу вместимостью 100 см. Стакан и сборник смывают двумя порциями воды по 15 см и воду также пропускают через слой кадмия. Затем заполняют сборник водой и продолжают элюцию. Устанавливают скорость элюции 3-5 см/мин. Собирают около 100 см элюата, доводят объем до метки водой и перемешивают (испытуемый элюат).
     
     4.4.3.2 Для получения контрольного элюата вместо фильтрата через кадмиевую колонку пропускают контрольный раствор, приготовленный по 4.4.1.2.
     
     4.4.3.3 В две мерные колбы вместимостью 50 см каждая вносят: в одну - 5-20 см испытуемого элюата, в другую - такой же объем контрольного элюата и проводят определение либо с реактивом НЭДА, как указано в 4.3.6.1, либо с реактивом Грисса, как указано в 4.3.6.2. По найденной оптической плотности раствора с помощью градуировочного графика определяют массовую концентрацию нитритов в микрограммах в 1 см измеряемого раствора ().
     
     4.5 Обработка результатов
     
     4.5.1 Содержание нитратов в продукте , мг/кг, (в расчете на нитрат-ион) вычисляют по формуле
     

 ,                                       (1)

     
где 1,348 - коэффициент пересчета нитритов в нитраты, равный отношению молекулярной массы нитрат-иона (NО) к молекулярной массе нитрит-иона (NO);

     
      - массовая концентрация нитрит-иона, найденная по градуировочному графику, мкг/см (по 4.4.3.3);
     
      - общий объем экстракта, см (=250 см);
     
      - общий объем колориметрируемого раствора, см (=50 см);
     
      - общий объем элюата, см (=100 см);
     
      - массовая концентрация нитрит-иона, найденная по градуировочному графику, мкг/см (по 4.4.2);
     
      - масса навески пробы продукта, взятого на анализ, г;
     
      - объем фильтрата, взятого на колонку для восстановления, см;
     
      - объем элюата, взятого на цветную реакцию, см;
     
      - объем фильтрата, взятого для цветной реакции, см.
     
     4.5.2 За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов () двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 15% по отношению к среднему арифметическому при =0,95.
     
     4.5.3 Допустимое расхождение между результатами анализов, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 25% по отношению к среднему арифметическому при =0,95.
     
     

     5 Ионометрический метод

     
     5.1 Сущность метода
     
     Метод основан на извлечении нитратов раствором алюмокалиевых квасцов с последующим измерением концентрации нитратов с помощью ионоселективного нитратного электрода и является экспрессным.
     
     Метод применяется для продуктов, не содержащих хлоридов, и продуктов, в которых содержание хлоридов не превышает содержание нитратов более чем в 50 раз.
     
     5.2 Аппаратура, материалы, реактивы
     
     Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности.
     
     Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 1000 г, 4-го класса точности.
     
     Шкаф сушильный лабораторный с максимальной рабочей температурой до 200 °С и точностью автоматического контроля и регулирования температуры не ниже ±5 °С.
     
     Размельчители тканей РТ-1 и РТ-2 [1] или гомогенизатор.
     
     Ионоселективный нитратный электрод ЭМ-NO-01 [6] или электрод ЭИМ-11 "Квант", или другие электроды, имеющие такие же метрологические характеристики.
     
     Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792.
     
     Иономер типа И-120 или ЭВ-74 или милливольтметры рН-340 или рН-121, или нитратомер НМ-002, или МИКОН, или другие аналогичные приборы с погрешностью измерения не более 5 мВ (0,05 NO).
     
     Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, ч.д.а., раствор с массовой долей 1%.
     
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, ч.
     
     Калий хлористый по ГОСТ 4234, ч.д.а.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.
     
     Перекись водорода по ГОСТ 10929, х.ч.
     
     Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168, х.ч., предварительно перекристаллизованный из воды и высушенный при температуре 115 °С до постоянной массы.
     
     Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 исполнения 2, вместимостью 50 см.
     
     Колбы по ГОСТ 25336 плоскодонные типа II или конические типа Кн, вместимостью 100 см.
     
     Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 2, вместимостью 100 и 1000 см.
     
     Стаканы химические по ГОСТ 25336 типа ВН, вместимостью 100 см.
     
     Пипетки по ГОСТ 29169 исполнения 2, 2-го класса точности, вместимостью 10 см.
     
     Баня водяная.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Аппарат универсальный для встряхивания жидкости в колбах и пробирках АВУ-6с [7].
     
     Бумага масштабно-координатная марки Д по ГОСТ 334.
     
     5.3 Подготовка к испытанию
     
     5.3.1 Приготовление растворов сравнения
     
     Основной раствор азотнокислого калия или азотнокислого натрия (NO)=0,1 моль/дм (==1):
     
     10,110 г азотнокислого калия или 8,500 г азотнокислого натрия растворяют в растворе алюмокалиевых квасцов и доводят объем до 1000 см этим же раствором.
     
     Раствор хранят не более одного года. При появлении мути или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.
     
     Раствор сравнения (NO)=0,01 моль/дм (==2,0):
     
     готовят в день проведения испытания из основного раствора, (NO)=0,1 моль/дм, разведением в 10 раз. Для этого отбирают пипеткой 10 см раствора, вносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем до 100 см раствором алюмокалиевых квасцов, перемешивают.
     
     Раствор алюмокалиевых квасцов используют для всех последующих разведений.
     
     Раствор сравнения (NO)=0,001 моль/дм (==З):
     
     готовят в день проведения испытания разведением в 10 раз раствора (NO)=0,01 моль/дм.
     
     Раствор сравнения (NO)=0,0001 моль/дм (==4):
     
     готовят в день проведения испытания разведением в 10 раз раствора (NO)=0,001 моль/дм.
     
     5.3.2 Приготовление экстрагирующего раствора для продуктов, содержащих овощи семейства крестоцветных
     
     1,00 г марганцовокислого калия и 0,6 см концентрированной серной кислоты растворяют в растворе алюмокалиевых квасцов и доводят объем раствора до 1000 см этим же раствором.
     
     5.3.3 Подготовка электродов к работе
     
     Мембранный нитратный ионоселективный электрод и хлорсеребряный электрод готовят к работе в соответствии с инструкцией, прилагаемой к электродам.
     
     Перед началом работы мембрану ионоселективного электрода вымачивают в течение 24 ч в растворе азотнокислого калия или азотнокислого натрия (NO)=0,1 моль/дм при температуре (20±5) °С.
     
     Между измерениями электрод хранят в растворе сравнения (NO)=0,0001 моль/дм. При длительных перерывах в работе электрод хранят сухим; перед измерением электрод вымачивают в течение 1-2 ч в растворе сравнения (NO)=0,1 моль/дм.
     
     Вспомогательный хлорсеребряный электрод хранят в воде.
     
     5.3.4 Подготовка проб
     
     10,0 г анализируемого продукта, подготовленного по разделу 3, помещают в плоскодонную или коническую колбу, приливают 50 см раствора алюмокалиевых квасцов, закрывают пробкой и встряхивают на аппарате для встряхивания в течение 5 мин.
     
     В соках, напитках, коктейлях определение проводят непосредственно в продуктах без разведения, добавляя 1 г алюмокалиевых квасцов на 100 г продукта.
     
     10,0 г сушеных овощей или фруктов, подготовленных по разделу 3, помещают в плоскодонную или коническую колбу, приливают 100 см раствора алюмокалиевых квасцов, нагревают на водяной бане до размягчения продуктов (около 5 мин), охлаждают до комнатной температуры, встряхивают на аппарате в течение 5 мин.
     
     5.4 Проведение анализа
     
     Нитратный электрод подключают на задней панели прибора к гнезду "Изм", а хлорсеребряный электрод - к гнезду "Всп". Электроды погружают в испытуемую пробу и проводят определение потенциала электродной пары , мВ, при этом клавишу "Род работ" ставят в положение "мВ", после измерения отключают сеть нажатием клавиши "".
     
     Перед каждым измерением раствора сравнения или испытуемого раствора электроды промывают несколько раз водой, осушают фильтровальной бумагой, промывают раствором сравнения или испытуемым раствором и лишь затем погружают в измеряемый раствор. Показания прибора считывают не ранее чем через 1 мин после прекращения дрейфа показания прибора. Определение испытуемых проб проводят одновременно с калибровкой электродов.
     
     Калибровку электродов проводят путем измерения потенциалов , мВ, в растворах сравнения, приготовленных по 5.3.1, при комнатной температуре. Измерение проводят, начиная с растворов низких концентраций, промывая каждый раз электрод раствором более высокой концентрации.
     
     По полученным данным строят градуировочный график.
     
     По оси абсцисс откладывают значения , соответствующие растворам сравнения азотнокислого калия или азотнокислого натрия:
     
     (NO)=0,1 моль/дм (=1);
     
     (NO)=0,01 моль/дм (=2);
     
     (NO)=0,001 моль/дм (=3);
     
     (NO)=0,0001 моль/дм (=4).
     
     По оси ординат соответствующее значение потенциала , мВ.
     
     Калибровку электродов проверяют не менее трех раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие порции растворов сравнения.
     
     Электрод имеет линейную функцию в диапазоне  от 1 до 4 с наклоном (56±3) мВ на единицу  при температуре (25±5) °С.
     
     Если характеристика электрода отличается от заданной, электрод не пригоден к работе.
     
     Испытуемую пробу перемешивают, помещают в стеклянный стаканчик, погружают в нее электроды и измеряют потенциал электродной пары , мВ. По полученному значению  по градуировочному графику находят значение .
     
     5.5 Обработка результатов
     
     Содержание нитратов, мг/кг, или массовую концентрацию, мг/дм, находят по значению  в соответствии с приложением А.
     
     За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми по отношению к среднему арифметическому при =0,95 не должно превышать, %:
     
     30 - при содержании нитратов до 200 мг/кг;
     
     25 - при содержании нитратов от 200 мг/кг и выше.
     
     

     6 Требования техники безопасности при проведении анализов

     
     Помещение, в котором проводится определение нитратов, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.
     
     Работу с кадмием, солями кадмия, 1-нафтиламином и реактивом НЭДА необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории с использованием индивидуальных средств защиты (респиратора, защитных очков, резиновых перчаток), с соблюдением правил личной гигиены.
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)

     
СОДЕРЖАНИЕ НИТРАТОВ В ПРОДУКТАХ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ЗНАЧЕНИЯ  

     
Таблица A.1 - Содержание нитратов, мг/кг, в продуктах с содержанием сухих веществ ниже 20%

     
     
Таблица А.2 - Содержание нитратов, мг/кг, в продуктах с содержанием сухих веществ 20-35%

     
     
Таблица А.3 - Массовая концентрация нитратов, мг/дм, в соках, напитках, коктейлях

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)

     
Библиография

     
     [1] ТУ 64-1-1505-79 Размельчитель тканей
     
     [2] ТУ 6-09-5294-86 Цинк гранулированный
     
     [3] ТУ 6-09-15-420-80 -(1-Нафтил) этилендиамин дигидрохлорид
     
     [4] ТУ 6-09-3569-86 Реактив Грисса
     
     [5] ТУ 6-09-07-661-76 1-Нафтиламин гидрохлорид
     
     [6] ТУ 25.05.2238-77 Ионоселективный нитратный электрод ЭМ-NО-01
     
     [7] ТУ 64-1-2451-78 Аппарат универсальный для встряхивания жидкостей в колбах и пробирках АВУ-6с
          
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Продукты переработки плодов и овощей.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002