ГОСТ 9957-73

Группа Н19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


КОЛБАСНЫЕ ИЗДЕЛИЯ И ПРОДУКТЫ ИЗ СВИНИНЫ, БАРАНИНЫ И ГОВЯДИНЫ

Методы определения хлористого натрия

Sausage, pork, mutton and beef products. Methods for determination
of sodium chloride

ОКСТУ 9209

 Дата введения 1974-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством мясной и молочной промышленности СССР
          
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 02.02.73 N 243
     
     3. Срок первой проверки - 1995 г.
     
     периодичность проверки - 5 лет
     
     4. Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 1841-81
     
     5. Стандарт унифицирован со стандартом НРБ БДС 8397-70
     
     6. ВЗАМЕН ГОСТ 9957-62
     
     7. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ     
     

     
     
     8. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
     
     9. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1985 г., декабре 1989 г. (ИУС 11-84, 4-90)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на фаршированные, вареные, полукопченые, сырокопченые, сырые, ливерные и кровяные колбасы, мясные хлебы, сосиски, сардельки, паштеты, зельцы, студни, продукты из свинины, баранины и говядины (вареные, варено-копченые, копчено-запеченные, запеченные, жареные и соленые), бекон соленый в полутушках и устанавливает методы определения хлористого натрия  по Мору и по Фольгарду.
     
     В спорных случаях определение xлopиcтoгo натрия проводят пo методу Фольгарда.     
     
     

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

     1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 9792.
     
     1.2. При подготовке к анализу пробы колбасных изделий освобождают от оболочки, а с соленого бекона и продуктов из свинины, выработанных в шкуре, снимают шкурку. Пробы два раза измельчают на мясорубке с диаметром отверстий решетки 3-4,5 мм и тщательно перемешивают.
     
     Пробу сырокопченых колбас дважды измельчают на мясорубке с диаметром отверстий решетки 3-4,5 мм или нарезают острым ножом на круговые ломтики толщиной не более 1 мм, после чего их режут на полоски и рубят ножом так, чтобы размер частиц пробы не превышал 1 мм, затем тщательно перемешивают.
     
     Пробы паштетов, студней и зельцев измельчают на мясорубке один раз и тщательно перемешивают.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     1.3. Измельченную пробу помещают в стеклянную банку с притертой пробкой и сохраняют на холоде до окончания испытаний.
     

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ
АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ ПО МЕТОДУ МОРА

     
     2.1. Метод Мора основан на титровании иона хлора в нейтральной среде ионом серебра в присутствии хромата калия.
     
     2.2. Аппаратура, материалы и реактивы:
     
     мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469;
     
     баня водяная;
     
     весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г и с допустимой погрешностью взвешивания ±0,01 г по ГОСТ 24104*;
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание .
          
     капельница по ГОСТ 25336;
     
     термометр ТТ П 4 1 160 66;
     
     бюретка 1-2-25-0,1, или 2-2-25-0,1, или 3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251;
     
     цилиндр 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770, вымеренный на отливной объем;
     
     пипетки 2-2-5, 6-2-5 или 7-2-5; 2-2-10, 6-2-10 или 7-2-10 по ГОСТ 29169;
     
     стакан В-1-250 или H-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
     
     колба коническая Кн 1-100-36 или Кн 2-100-36 ТХС по ГОСТ 25336;
     
     колба мерная 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770,  вымеренная на отливной объем;
     
     бумага фильтровальная по ГОСТ 12026;
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
     
     серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор (AgNO)=0,05 моль/дм;
     
     калий хромовокислый по ГОСТ 4459, х.ч. или ч.д.а., раствор 100 г/дм.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     2.3. Проведение испытания
     
      5 г измельченной средней пробы взвешивают в химическом стакане с погрешностью ±0,01 г и добавляют 100 см дистиллированной воды. Через 40 мин настаивания (при периодическом перемешивании стеклянной палочкой) водную вытяжку фильтруют через бумажный фильтр.
     
     5-10 см фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу и титруют из бюретки 0,05 моль/дм раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 см раствора хромовокислого калия до появления оранжевого окрашивания.
     
     Навеску полукопченых, варено-копченых, копченых колбас, соленого бекона, продуктов из свинины, баранины и говядины (сырокопченых, копчено-вареных, копчено-запеченных, запеченных и жареных) нагревают в стакане на водяной бане до 40 °С, выдерживают при этой температуре в течение 45 мин (при периодическом перемешивании стеклянной палочкой) и фильтруют через бумажный фильтр.
     
     После охлаждения до комнатной температуры 5-10 см фильтрата титруют 0,05 моль/дм раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 см раствора хромовокислого калия до оранжевого окрашивания.
     
     2.2; 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.4. Обработка результатов
     
     2.4.1. Массовую долю хлористого натрия , %, вычисляют по формуле     
     

где 0,00292 - количество хлористого натрия, эквивалентное 1 см 0,05 моль/дм раствора азотнокислого серебра, г;
     
      - поправка к титру 0,05 моль/дм раствора азотнокислого серебра;
     
      - количество 0,05 моль/дм раствора азотнокислого серебра, израсходованное на титрование испытуемого раствора, см;
     
      - количество водной вытяжки, взятое для титрования, см;
     
      - навеска, г.
     
     2.4.2. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1%. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.     
     

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ
ПО ФОЛЬГАРДУ С ПРИМЕНЕНИЕМ РОДАНИДА КАЛИЯ

     
     3.1. Метод Фольгарда основан на освобождении  испытуемого образца от белковых веществ и оттитровывании избытка добавленного  раствора азотнокислого серебра раствором роданистого калия в присутствии железоаммонийных квасцов как индикатора.
     
     3.2. Аппаратура, материалы и реактивы:
     
     весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допустимой погрешностью  взвешивания ±0,01 г  по ГОСТ 24104;
     
     баня водяная;
     
     бюретка 1-2-25-0,1,  2-2-25-0,1 или 3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251;
     
     пипетка 1-2-2, 2-2-2, 4-2-2 или 5-2-2; 2-2-5, 6-2-5 или 7-2-5, 2-2-10,   6-2-10 или 7-2-10; 2-2-20, 6-2-25 или 7-2-25 по ГОСТ 29169;
     
     цилиндр 1-10 или 3-10, 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770, вымеренный на отливной объем;
     
     стакан В-1-250 или H-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
     
     колбы конические П-2-250-34 или Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;
     
     колбы 1-200-2 или 2-200-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
     
     бумага фильтровальная по ГОСТ 12026;
     
     серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор  (AgNO)=0,1 моль/дм;
     
     калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор (KSCN)=0,1 моль/дм (титр раствора устанавливают по 0,1 моль/дм раствора AgNO с использованием в качестве индикатора раствора железоаммонийных квасцов); калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207;
     
     цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823;
     
     квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359, насыщенный раствор, подкисленный концентрированной азотной кислотой (индикатор);
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
     
     кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор   (HNO)=4  моль/дм;
     
     кислота уксусная по ГОСТ 61;
     
     нитробензол.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.2.1. Приготовление растворов
     
     Реактив Карреза I
     
     106 г железистосинеродистого калия KFe(CN)·3HO х.ч., растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм (хранят в склянке из темного стекла не более 10 суток).
     
     Реактив Карреза II
     
     238 г уксуснокислого цинка Zn(CHCOO)·2HO и 30 см ледяной уксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм (хранят не более 10 суток).
     
     3.3. Проведение испытания
     
     10 г измельченной средней пробы, взвешенной с точностью до ±0,01 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см и добавляют небольшими порциями около 100 см горячей дистиллированной воды. Колбу выдерживают на кипящей водяной бане 15 мин. После охлаждения колбы с содержимым до комнатной  температуры в нее последовательно добавляют для осаждения белков 10 см реактива Карреза I и 10 см реактива Карреза II, встряхивая колбу после добавления каждого реактива.
     
     Затем в колбу доливают дистиллированную воду до метки, содержимое тщательно перемешивают  и фильтруют через складчатый бумажный фильтр. 20 см фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 200-250 см, добавляют 5 см 4 моль/дм раствора азотной кислоты, 2 см  раствора железоаммонийных квасцов, 20 см 0,1 моль/дм раствора азотнокислого серебра и 3 см нитробензола (для коагуляции осадка). Содержимое колбы титруют 0,1 моль/дм раствором роданистого калия при энергичном встряхивании до появления неисчезающей красноватой окраски раствора.
     
     3.4. Обработка результатов испытаний
     
     3.4.1. Массовую долю хлористого натрия , %, вычисляют по формуле
     

,

где 0,00584 -  количество хлористого натрия,  эквивалентное 1 см  0,1 моль/дм  раствора , AgNO г;
     
       - поправка к титру 0,1 моль/дм  раствора  AgNO с   точностью до 0,0001 моль/дм  ;
     
       - количество роданистого калия, израсходованное на титрование, см ;
     
       - поправка к титру 0,1 моль/дм  раствора ; KSCN  
     
       - навеска, г;
     
     200 - разбавление навески, см ;
     
     20 - количество титруемого раствора, см .
     
     Вычисление производят с точностью до 0,01%.
     
     3.5. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1%.
     
     За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.     

Текст документа сверен по:
официальное издание
"Колбасы. Технические условия
и методы анализа". Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001