ГОСТ Р 51182-98

Группа Н39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОФЕПРОДУКТЫ

Методика выполнения измерений массовой доли кофеина

     
Coffee products. Procedure of caffeine mass part measurement

     

ОКС 67.140.20
ОКСТУ 9109

Дата введения 1999-07-01

Предисловие

     
     1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом пищеконцентратной промышленности и специальной пищевой технологии
     
     ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 152 "Пищевые концентраты, кофе, чай и натуральные ароматизаторы"
     
     2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 3 июля 1998 г. N 270
     
     3 В настоящем стандарте реализованы нормы Законов Российской Федерации "О стандартизации", "О единстве средств измерений"*
________________
     * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать - "Об обеспечении единства измерений". Примечание .
          
     4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
          
     

     1 Область применения

     
     Настоящий стандарт распространяется на кофепродукты (растворимые и нерастворимые кофейные напитки) и устанавливает методику выполнения измерений массовой доли кофеина в пересчете на сухое вещество фотометрическим методом.
     
     Диапазон измеряемых массовых долей кофеина в растворе от 0,03% до 5,40%.
     
     

     2 Нормативные ссылки

     
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
     
     ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
     
     ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
     
     ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
     
     ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
     
     ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
     
     ГОСТ 15113.0-77 Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб
     
     ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
     
     ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
     
     ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия
     
     ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
     
     ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
     
     

     3 Методика выполнения измерений массовой доли кофеина в кофепродуктах

     
     Методика основана на фотометрическом определении массовой доли кофеина в растворе, полученном после экстрагирования кофеина из продукта органическим растворителем с последующим гидролитическим окислением кофеина в тетраметилпурпуровую кислоту.
     
     3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
     
     Колориметр фотоэлектрический лабораторный (ФЭК) пределами измерений оптической плотности от 0 до 2 при длине волны (540±10) нм, допускаемой абсолютной погрешностью при измерении коэффициента пропускания ±1% и кварцевыми кюветами рабочей длиной 30 мм.
     
     Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
     
     Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или горелка газовая.
     
     Баня водяная лабораторная.
     
     Часы песочные на 1 мин или секундомер механический.
     
     Цилиндры 1 (2) - 10 (250) по ГОСТ 1770.
     
     Стакан В (Н) - 1 (2) - 150 ТХС по ГОСТ 25336.
     
     Чашка испарительная 1 по ГОСТ 9147.
     
     Воронки В-36-80 ХС ВД-1 (2)-25 ХС по ГОСТ 25336.
     
     Фильтры обеззоленные "белая" или "красная" лента диаметром 90-125 мм.
     
     Колбы мерные 1 (2)-25 (100, 1000)-2 по ГОСТ 1770.
     
     Пипетки 1-2-0,50, 1 (4)-2-1(2) по ГОСТ 29169.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1190 кг/м.
     
     Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х.ч.
     
     Хлороформ по ГОСТ 20015, х.ч.
     
     Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрации 150 г/дм.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Кофеин (1, 3,  7-триметил-2,6-диоксипурин) чистый, безводный.
     
     Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных.
     
     3.2 Подготовка к проведению измерения
     
     3.2.1 Метод отбора проб
     
     3.2.1.1 Отбор проб и подготовка их к проведению измерения - по ГОСТ 15113.0
     
     3.2.2 Приготовление растворов
     
     3.2.2.1 Стандартный раствор кофеина
     
     (0,050±0,001) г кофеина помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем мерной колбы водой до метки.
     
     3.2.2.2 Раствор соляной кислоты молярной концентрации  (НСl) = 3 моль/дм
     
     248 см раствора соляной кислоты плотностью 1190 кг/м помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем мерной колбы водой до метки и перемешивают.
     
     3.2.2.3 Раствор пероксида водорода массовой концентрации 150 г/дм
     
     Необходимый для анализа раствор пероксида готовят разведением пероксида водорода массовой концентрации 300 г/дм (исходной) дистиллированной водой в соотношении 1:1.
     
     Перед использованием необходимо проверить исходную концентрацию пероксида водорода по ГОСТ 10929.
     
     3.2.3 Построение градуировочного графика
     
     3.2.3.1 В выпарительные чашки вносят пипеткой 0,5; 1,0; 1,5 см стандартного раствора кофеина. Растворитель (воду) отгоняют на водяной бане досуха, что определяют визуально.
     
     3.2.3.2 К сухому остатку кофеина прибавляют последовательно 1,0 см раствора соляной кислоты, смывая кофеин на дно чашки, и 0,2 см раствора пероксида водорода. Содержимое чашки перемешивают вращательным движением, выдерживают 20 мин при комнатной температуре и нагревают на кипящей водяной бане до получения сухого окрашенного остатка тетраметилпурпуровой кислоты. При приготовлении водного раствора к сухому остатку, охлажденному до комнатной температуры, приливают от 5 до 10 см дистиллированной воды и оставляют до его полного растворения. Полученный раствор пурпурного цвета количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см и доводят объем раствора в колбе до метки.
     
     Измеряют оптическую плотность этих растворов на колориметре при длине волны (540±10) нм в кюветах рабочей длиной 30 мм относительно плотности воды.
     
     3.2.3.3 Строят график зависимости оптической плотности раствора от концентрации кофеина .
     
     3.2.4 Приготовление растворов растворимых и нерастворимых кофейных напитков к измерению
     
     Навеску аналитической пробы растворимого кофейного напитка массой от 2,0 до 5,0 г (в зависимости от содержания натурального кофе в кофейном напитке) помещают в стакан, наливают 50 см кипящей дистиллированной воды. Полученный раствор охлаждают до 18-20 °С, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят ее объем дистиллированной водой до метки и используют раствор для измерения.
     
     Навеску нерастворимого кофейного напитка массой от 10,0 до 20,0 г (в зависимости от содержания натурального кофе в кофейном напитке) помещают в стакан, заливают 150 см кипящей дистиллированной воды и кипятят 5 мин. Полученную суспензию охлаждают до 18-20 °С, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см и доливают дистиллированной водой до метки. Содержимое колбы взбалтывают 2-3 мин, затем фильтруют. Полученный фильтрат используют для измерения.
     
     3.3 Проведение измерения
     
     В делительную воронку вместимостью 25 см последовательно вносят от 10 до 15 см хлороформа, 5 см раствора кофейного напитка и 0,5 см раствора гидроокиси калия. Закрывают воронку притертой пробкой и проводят экстракцию, осторожно многократно переворачивая содержимое воронки в течение 1 мин. После расслаивания системы нижний хлороформный слой переносят в выпарительную чашку. Хлороформ отгоняют на водяной бане досуха, что определяют визуально.
     
     Примечание - Не допускается попадание верхнего окрашенного водного слоя в нижний хлороформный.
     
     
     Дальнейшее проведение реакции получения тетраметилпурпуровой кислоты и измерение оптической плотности ее водного раствора - по 3.2.3.2.
     
     3.4 Обработка результатов измерения
     
     Массовую долю кофеина , %, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
     

,                                        (1)

     
где 1,03 - коэффициент, учитывающий полноту извлечения кофеина хлороформом на первом этапе экстракции;
     
      - массовая концентрация кофеина, найденная по градуировочному графику, мкг/см;
     
     =25 - объем фотометрируемого раствора тетраметилпурпуровой кислоты, получаемый в результате гидролитического окисления кофеина, см;
     
      - объем раствора кофепродукта для измерения, см;
     
      - масса навески кофепродукта, г;
     
      - объем раствора кофепродукта, используемый для экстракции кофеина, см;
     
      - коэффициент перевода 1 мкг в 1 г;
     
      - массовая доля влаги анализируемой навески кофепродукта, %.
     
     3.5 Допустимая погрешность измерения
     
     За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений.
     
     Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.
     
     Сходимость результатов измерений массовой доли кофеина составляет 6,0% относительной при =0,95.
     
     Воспроизводимость результатов измерений массовой доли кофеина составляет 9,0% относительной при =0,95.
     
     Контроль погрешностей измерения массовой доли кофеина в кофепродуктах осуществляют в соответствии с приложением А.
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

     
Контроль погрешности методики выполнения измерения массовой доли кофеина в кофепродуктах фотометрическим методом

     
     А.1 Алгоритм проведения оперативного контроля сходимости
     
     Оперативный контроль сходимости проводят при получении каждого результата измерения, представляющего собой среднее арифметическое двух параллельных измерений
     

.                                                                        (А.1)

     
     Оперативный контроль сходимости проводят путем сравнения расхождения результатов параллельных измерений ( и ), полученных при анализе пробы, с нормативом оперативного контроля сходимости - . Значения  приведены в таблице А.1.
     
     Сходимость результатов параллельных измерений признают удовлетворительной, если
     

.                                                             (A.2)

     
     При выполнении условия (А.2) сходимость результатов параллельных измерений признают удовлетворительной, и по ним может быть вычислен результат измерения массовой доли кофеина в исследуемой пробе.
     
     Если условие (А.2) не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия (А.2) измерение приостанавливают, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
     
     А.2 Алгоритм проведения оперативного контроля воспроизводимости
     
     Образцами для контроля являются реальные пробы кофейных напитков, отобранные в соответствии с ГОСТ 15113.0. Масса пробы, отобранная для контроля, должна соответствовать удвоенному количеству, необходимому для проведения измерения по методике. Отобранную массу делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с методикой, варьируя условия проведения измерения, т.е. получают два результата измерения в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов.
     
     Воспроизводимость контрольных измерений, а также результатов измерений рабочих проб, получаемых за период, в течение которого условия проведения измерения принимают стабильными и соответствующими условиям проведения контрольных измерений, признают удовлетворительной, если
     

,                                                (A.3)

     
где  - результат измерения рабочей пробы;
     
      - результат измерения этой же пробы, полученный в другой лаборатории или в той же, но другими аналитиками с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов;
     
      - норматив оперативного контроля воспроизводимости;
     
      - результат контрольного измерения.
     
     Значения нормативов оперативного контроля случайной составляющей относительной погрешности (сходимости и воспроизводимости) при вероятности =0,95 приведены в таблице А.1.
     
     При превышении нормативов оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
     
     А.3 Алгоритм оперативного контроля относительной погрешности с использованием метода добавок
     
     Образцами для контроля являются реальные пробы кофейных напитков, отобранные в соответствии с ГОСТ 15113.0. Масса отобранной для контроля пробы должна соответствовать удвоенному количеству, необходимому для проведения измерения по методике. Отобранную массу делят на две равные части; первую анализируют в точном соответствии с методикой и получают результат измерения исходной исследуемой пробы , а во вторую часть добавляют определяемый компонент кофеина  таким образом, чтобы содержание компонента увеличилось примерно в 2 раза. Изменением массы исследуемой пробы можно пренебречь. Измерения второй части пробы проводят в точном соответствии с методикой, получая результат измерения исследуемой пробы с добавкой .
     
     Погрешность является удовлетворительной при выполнении условия:
     

,                                         (A.4)

     
где  - результат измерения исследуемой пробы, %;
     
      - результат измерения исследуемой пробы с добавкой определяемого компонента - кофеина, %;
     
      - добавка определяемого компонента, %;
     
      - норматив оперативного контроля погрешности, рассчитывают по формуле (А.5), %.
     
     Норматив оперативного контроля погрешности в диапазоне измеряемых массовых долей кофеина  рассчитывают по формуле при =0,95
     

.                               (А.5)

     
     
Таблица А.1

Текст документа сверен по:
официальное издание
Кофе. Чай: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001