ГОСТ 13193-73

Группа Н79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВИНА, ВИНОМАТЕРИАЛЫ И КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ

Соки плодово-ягодные спиртованные

Методы определения летучих кислот

Wines, wine materials and cognac spirits. Spirit fruit-berry juices.
Methods of volatile acids determination

     
     
MКC 67.160.10
ОКСТУ 9109

Дата введения 1975-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Н.А.Мехузла, канд. техн. наук; О.С.Захарина, канд. биолог. наук
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.07.73 N 1795
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 13193-67
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
     
     
     5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
     
     6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1985 г., августе 1989 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-85, 12-89, 4-91)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на виноградные, плодово-ягодные, шампанские, игристые вина, виноматериалы, коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные и устанавливает методы определения летучих кислот.
     
     Требования настоящего стандарта являются обязательными.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     

1*. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛЕТУЧИХ КИСЛОТ
МЕТОДОМ ОТГОНКИ С ВОДЯНЫМ ПАРОМ

________________
     * На территории Российской Федерации - по ГОСТ Р 51654-2000.
     
     1.1. Сущность метода
     
     Метод основан на отгонке летучих кислот из вина и коньячного спирта с помощью водяного пара в специальном приборе. Дистиллят титруют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.
     
     1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
     
     Весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
________________
     * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
     
     Термометры 1-А2 или 2-А2, или 1-Б2, или 2-Б2 по ТУ 25-2021-003-88.
     
     Секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003.
     
     Колбы Кн-250; Кн-750 или Кн-1000 по ГОСТ 25336.
     
     Холодильники по ГОСТ 25336.
     
     Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос Комовского.
     
     Колбы с тубусом 1-250 или 2-250, или 1-500, или 2-500 по ГОСТ 25336.
     
     Капельницы по ГОСТ 25336.
     
     Бюретки 1-2-25-0,1.
     
     Зажим Гофмана или Мора для предохранительной трубки.
     
     Пемза или капилляры стеклянные, запаянные с одного конца.
     
     Перегонный аппарат (черт.1) состоит из конической колбы 1 вместимостью 1000 или 750 см, которая служит парообразователем, специального сосуда для вина 2, погруженного в колбу, шарикового холодильника 4. Пар из колбы парообразователя попадает в специальный сосуд через трубку и, перемешивая вино, увлекает в холодильник летучие кислоты. Для приема дистиллята служит коническая колба 5 вместимостью 250 см. В резиновой пробке колбы 1 имеется два отверстия. В одно вставлена трубка специального сосуда, соединенная при помощи изогнутой стеклянной трубки с холодильником, а во второе - изогнутая трубка 3, на которую надет резиновый шланг с зажимом, отводящая избыток пара из парообразователя.
     

Черт.1

     
     
     Для определения летучих кислот можно использовать перегонные аппараты других конструкций, которые должны отвечать следующим требованиям:
     
     а) из пара, поступающего из парообразователя, должна быть удалена двуокись углерода с таким расчетом, чтобы при добавлении 0,1 см раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм к 250 см водного дистиллята в присутствии двух капель раствора фенолфталеина появлялась розовая окраска, не исчезающая 10 с;
     
     б) при перегонке раствора уксусной кислоты с концентрацией 0,1 моль/дм, помещенного в сосуд для вина, в дистилляте должно быть обнаружено не менее 99,5% ее исходного количества.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы (NaOH или КОН)=0,1 моль/дм или 0,05 моль/дм готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра; раствор с концентрацией 0,05 моль/дм готовят из раствора с концентрацией 0,1 моль/дм.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118.
     
     Фенолфталеин, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
     
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).
     
     Йод раствор =0,01 моль/дм готовят ежедневно из раствора =0,1 моль/дм. Раствор =0,1 моль/дм готовят по ГОСТ 25794.2 или из стандарт-титра.
     
     Крахмал по ГОСТ 10163, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
     
     Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199, насыщенный раствор.
     
     Кислота винная по ГОСТ 5817.
     
     Кислота уксусная, раствор =0,1 моль/дм готовят из стандарт-титра.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
     
     1.3. Подготовка к анализу
     
     1.3.1. Перед проведением анализа из шампанских и игристых вин удаляют двуокись углерода путем продувания воздуха в течение 3-5 мин водоструйным насосом или насосом Комовского, или путем создания вакуума в течение 1-2 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности вина.
     
     1.3.2. В специальный сосуд отмеривают 10 см вина, виноматериалов, плодово-ягодных спиртованных соков или 20 см коньячного спирта. В вино, виноматериалы, плодово-ягодные спиртованные соки добавляют кристалл винной кислоты (около 0,25 г). В коническую колбу (парообразователь) наливают свежекипяченую дистиллированную воду в таком количестве, чтобы ее уровень был выше уровня исследуемого вина, виноматериалов, плодово-ягодных спиртованных соков в специальном сосуде и ниже отверстия трубки. Для обеспечения равномерного кипения воды в парообразователь добавляют несколько кусочков пемзы или капилляры, запаянные с одного конца.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
     
     1.4. Проведение анализа
     
     1.4.1. Колбу с водой начинают подогревать. До начала кипения открывают зажим пароотводящей трубки для выпуска воздуха и углекислоты, содержащейся в исследуемом вине, виноматериалах. Затем закрывают зажим и ведут перегонку до тех пор, пока в приемной конической колбе с нанесенной меткой 100 см не наберется 100 см дистиллята.
     
     В процессе перегонки нагреванием регулируют поступление пара из колбы, обеспечивая равномерное прохождение его через вино, виноматериалы, плодово-ягодные спиртованные соки. В случае необходимости ослабляют зажим пароотводящей трубки, чтобы выпустить часть пара в воздух. Дистиллят нагревают до 60 °С - 70 °С, добавляют две капли раствора фенолфталеина и титруют раствор гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм до появления розовой окраски, не исчезающей 30 с.
     
     При анализе коньячных спиртов для титрования берут раствор гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,05 моль/дм.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
     
     1.4.2. В молодых бесцветных коньячных спиртах определение летучих кислот проводят без перегонки. Отмеривают 20 см коньячного спирта в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 80 см свежекипяченой дистиллированной воды, две капли раствора фенолфталеина и титруют раствор гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,05 моль/дм до появления розовой окраски, не исчезающей 30 с.
     
     1.4.3. Если вино, виноматериал содержит более 50 мг/дм сернистой кислоты, а массовая концентрация летучих кислот находится на пределе допускаемой кондиции или выше ее, то в результат испытания вносят поправку на перешедшую в дистиллят сернистую кислоту, свободную и связанную с альдегидами. Сернистую кислоту определяют в дистилляте йодометрическим методом. Для определения свободной сернистой кислоты к дистилляту, оттитрованному раствором гидроокиси натрия или калия, как указано в п.1.4.1, добавляют каплю соляной кислоты, 2 см раствора крахмала и титруют раствором йода с концентрацией 0,01 моль/дм до появления голубой окраски, не исчезающей 15 с. Для определения связанной сернистой кислоты разрушают альдегид-сернистое соединение, добавляя в эту же колбу 20 см раствора буры. Если в течение 5 мин окраска от йода исчезает, то вносят 2-3 капли соляной кислоты и вновь титруют жидкость раствором йода, с концентрацией 0,01 моль/дм, до повторного появления голубой окраски.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     1.5. Обработка результатов
     
     1.5.1. Массовую концентрацию в винах, виноматериалах летучих кислот (), г/дм, вычисляют по формуле
     
     без внесения поправки на сернистую кислоту
     

.

     
     Массовую концентрацию в плодово-ягодных спиртованных соках летучих кислот (), г/100 см, вычисляют по формуле
     

,

     
где 100 - коэффициент пересчета результатов анализа для соков спиртованных плодово-ягодных на 100 см;
     
     0,006 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм, г;
     
      - объем раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование дистиллята, см;
     
     10 - объем вина, виноматериалов, взятый для испытания, см;
     
     1000 - коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм,
     
     с внесением поправки на сернистую кислоту
     

,

     
     0,006 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм, г;
     
      - объем раствора гидроокиси натрия с концентрацией 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование дистиллята, см;
     
      - объем раствора йода, израсходованный на титрование свободной сернистой кислоты, см;
     
      - объем раствора йода, израсходованный на титрование связанной сернистой кислоты, см;
     
     2 - коэффициент для перевода связанной сернистой кислоты из двухосновной в одноосновную;
     
      - коэффициент пересчета раствора йода с концентрацией 0,01 моль/дм на раствор с концентрацией 0,1 моль/дм;
     
     10 - объем вина, виноматериалов, взятый для анализа, см.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     
     1.5.2. Массовую концентрацию в коньячных спиртах летучих кислот () в пересчете на уксусную кислоту в миллиграммах на 100 см безводного спирта вычисляют по формуле
     

,

     
где 3 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,05 моль/дм, мг;
     
      - объемная доля этилового спирта в коньячном спирте, %;
     
     20 - объем коньячного спирта, взятый для испытания, см;
     
      - объем раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,05 моль/дм, израсходованный на титрование дистиллята, см;
     
     100 - коэффициент пересчета результатов анализа на 100 см безводного спирта.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     
     1.5.3. Для виноматериалов и вин вычисление проводят до второго десятичного знака, для коньячных спиртов - до первого десятичного знака. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют для вин и виноматериалов до второго десятичного знака, для коньячных спиртов - до целого числа.
     
     1.5.4. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать для виноматериалов и вин 0,06 г/дм, для коньячных спиртов - 2,9 мг/100 см безводного спирта.
     
     1.5.5. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученными в разных лабораториях для одной партии при доверительной вероятности =0,95, не должно превышать для виноматериалов и вин 0,12 г/дм, для коньячных спиртов - 5 мг/100 см безводного спирта.
     
     1.5.3-1.5.5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
     
     

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛЕТУЧИХ КИСЛОТ
МЕТОДОМ ДРОБНОЙ ПЕРЕГОНКИ (МЕТОД МАТЬЕ)

     
     2.1. Сущность метода
     
     Метод дробной перегонки действителен для вин с массовой концентрацией летучих кислот до 1 г/дм.
     
     Метод основан на отгонке летучих кислот из вина, плодово-ягодного спиртованного сока без водяного пара. По мере уменьшения объема вина, плодово-ягодного спиртованного сока в процессе перегонки в перегонную колбу периодически, для восполнения объема, добавляют дистиллированную воду. Дистиллят титруют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
     
     2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
     
     Весы по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
     
     Термометры 1-А2 или 2-А2, или 1-Б2, или 2-Б2 по ТУ 25-2021-003-88.
     
     Бюретки 1-2-25-0,1.
     
     Пипетки 2-2-10 или 3-2-10.
     
     Цилиндры 1-25 или 3-25 по ГОСТ 1770.
     
     Капельницы по ГОСТ 25336.
     
     Холодильники по ГОСТ 25336.
     
     Колбы Кн-100 или Кн-250 по ГОСТ 25336.
     
     Колбы К-50 по ГОСТ 25336.
     
     Перегонный аппарат (черт.2) состоит из круглодонной перегонной колбы 1, присоединенной к вертикально установленному холодильнику 3. В пробку перегонной колбы вставлена воронка с краном и делениями 2. Приемником служит цилиндр 4 вместимостью 25 см.
     

Черт.2

     
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы (NaOH или KОН)=0,1 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра.
     
     Фенолфталеин, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
     
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.3. Проведение анализа
     
     2.3.1. В перегонную колбу наливают 10 см исследуемого вина, плодово-ягодного спиртованного сока (из шампанских и игристых вин предварительно удаляют углекислоту, как указано в п.1.2.1) и приступают к перегонке. Когда наберется 6 см отгона, в перегонную колбу из капельной воронки прибавляют 6 см кипяченой дистиллированной воды. Перегонку продолжают, добавляя в перегонную колбу по 6 см дистиллированной воды каждый раз, когда в приемном цилиндре объем дистиллята увеличится на 6 см. Перегонку прекращают, когда в приемном цилиндре соберется 24 см отгона. При добавлении в перегонную колбу воды из капельной воронки оставляют в последней 2-3 капли воды.
     
     Дистиллят переносят из цилиндра в коническую колбу, цилиндр промывают 1-2 раза дистиллированной водой, сливая промывную воду в коническую колбу. Дистиллят нагревают до 60 °С - 70 °С, добавляют две капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм до появления розовой окраски, не исчезающей 30 с.
     
     2.4. Обработка результатов
     
     2.4.1. Массовую концентрацию летучих кислот в вине () в г/дм в пересчете на уксусную кислоту вычисляют по формуле
     

.

     
     Массовую концентрацию летучих кислот в плодово-ягодных спиртованных соках () в г/100 смв пересчете на уксусную кислоту вычисляют по формуле
     

,

     
где 100 - коэффициент пересчета результатов анализа на 100 см;
     
     0,006 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм, г;
     
      - объем раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование дистиллята, см;
     
     1,1 - поправка на неполноту перехода летучих кислот в дистиллят;
     
     1000 - коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм;
     
     10 - объем вина, взятый для определения, см.
     
     Метрологические характеристики метода по пп.1.5.3-1.5.5.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Алкогольная продукция. Ликероводочные изделия,
коньяк и коньячные спирты: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2005