ГОСТ 1652.2-77

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

Методы определения свинца

Copper-zinc alloys. Methods for the determination of lead

     
     
ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.2-71
     
     4. Стандарт полностью соответствует ИСО 4749-84
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия
     
     7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 года) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1987 года, октябре 1990 года, декабре 1992 года (ИУС 2-88, 2-90, 3-93)
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и электрогравиметрический методы определения свинца (при массовой доле свинца от 0,5 до 5%), полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 5%), фотометрический метод определения свинца (от 0,005 до 1,0%) и атомно-абсорбционный метод определения свинца (от 0,005 до 5,0%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.
     
     Стандарт полностью соответствует ИСО 4749.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

     
     2.1. Сущность метода
     
     Метод основан на титровании свинца при рН 5,5-6,0 раствором трилона Б в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора до перехода окраски из фиолетовой в желтую.
     
     2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:50.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118.
     
     Смесь кислот азотной и соляной; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     
     Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм.
     
     Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 250 г/дм.
     
     Свинец марки С0 по ГОСТ 3778.
     
     Индикатор ксиленоловый оранжевый, препарат в смеси с хлористым натрием в соотношении 1:100, хорошо растертый.
     
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
     
     Соль динатриевая этилендиамин-, , , -тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,025 моль/дм раствор; готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в 500 см воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают до метки водой.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).     
     

УСТАНОВКА МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРА ТРИЛОНА Б

     
     0,1 г свинца растворяют в 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 40 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана водой и повторяют выпаривание до появления белого дыма серной кислоты. Затем раствор охлаждают, приливают 150 см воды и нагревают до кипения, после чего вновь охлаждают, приливают 40 см этилового спирта и оставляют на 4 ч. Далее анализ проводят, как указано в п.2.3.1.
     
     Массовая концентрация раствора трилона Б (), выраженный в граммах свинца на 1 см раствора, вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса навески свинца, г;
     
      - объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см.
     
     2.3. Проведение анализа
     
     2.3.1. Для сплавов, не содержащих кремния
     
     2 г сплава помещают в стакан вместимостью 300 см, накрывают часовым стеклом и растворяют в 15 см смеси кислот при нагревании. После растворения сплава обмывают стекло, приливают 40 см серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты.
     
     Остаток охлаждают, приливают 150 см воды, нагревают до кипения и снова охлаждают. Затем приливают 40 см этилового спирта и оставляют на 4 ч. Выделившийся осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр, стакан ополаскивают серной кислотой, разбавленной 1:50, и промывают осадок этой же кислотой до полного удаления двухвалентной меди (проба с железистосинеродистым калием), а затем два-три раза водой. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором велось осаждение. Приливают 15 см раствора уксуснокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят 2 мин.
     
     Раствор сливают в коническую колбу вместимостью 250 см. В стакан с фильтром приливают два раза по 30 см горячей воды, каждый раз сливая раствор в ту же колбу. Снова в стакан с фильтром приливают 15 см раствора уксуснокислого аммония и повторяют обработку фильтра.
     
     В полученный раствор добавляют немного (на кончике шпателя) смеси ксиленолового оранжевого с хлористым натрием и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в желтую.
     
     2.3.2. Для сплавов, содержащих кремний
     
     2 г сплава помещают в платиновую чашку и растворяют в 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 1 см фтористоводородной кислоты. После растворения сплава раствор охлаждают, приливают 40 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, соли растворяют в воде и переводят раствор в стакан вместимостью 250 см. Ополаскивают чашку водой так, чтобы объем не превышал 150 см. Раствор нагревают и далее анализ ведут, как указано в п.2.3.1.
     
     2.4. Обработка результатов
     
     2.4.1. Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см;
     
      - массовая концентрация раствора трилона Б, г/см;
     
      - масса навески сплава, г.
     
     2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений ( - сходимость) не должны превышать значений, указанных в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - воспроизводимость) не должны превышать значений, приведенных в табл.1.
     
     2.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     2.4.3, 2.4.4. (Измененная реакция, Изм. N 3).
     
     

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

     
     3.1. Сущность метода
     
     Метод основан на предварительном отделении свинца от основных металлов соосаждением с гидроокисью железа в аммиачном растворе с последующим определением свинца полярографическим методом.
     
     3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Полярограф типа ПО 5122 или ПТТ-1, или любой другой полярограф переменного тока.
     
     Ячейка полярографическая, выполненная из стекла, с выносным анодом (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим катодом.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, и 5%-ный раствор.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
     
     Кислота хлорная, ч.д.а.
     
     Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
     
     Бром по ГОСТ 4109.
     
     Смесь для растворения, свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760 и 2%-ный раствор.
     
     Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 10 г/дм в 5%-ном растворе соляной кислоты.
     
     Свинец марки С0 по ГОСТ 3778.
     
     Стандартные растворы свинца
     
     Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г свинца растворяют при нагревании в 30 см азотной кислоты, удаляют кипячением окислы азота, охлаждают, приливают 50 см воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 0,0001 г свинца.
     
     Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 2 см концентрированной соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,00001 г свинца; готовят непосредственно перед использованием.
     
     Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658, обезвоженная.
     
     Азот газообразный по ГОСТ 9293.
     
     Перекись водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.
     
     Кислота аскорбиновая.
     
     Желатин, раствор 5 г/дм (свежеприготовленный).
     
     Смесь кислот: концентрированные азотная и соляная кислоты в соотношении 1:3.
     
     Аммоний хлористый по ГОСТ 2210.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.3. Проведение анализа
     
     3.3.1. Для всех сплавов, содержащих олово менее 0,05%
     
     Навеску сплава (табл.2) помещают в стакан вместимостью 250 см, накрывают часовым стеклом и осторожно растворяют в 20 см смеси для растворения. При неполном растворении в стакан добавляют по каплям бром. Приливают к раствору 20 см хлорной кислоты и выпаривают раствор до осветления и появления густого белого дыма хлорной кислоты (объем оставшегося раствора не должен превышать 5 см).
     
     

Таблица 2

     
     
     Охлаждают стакан, обмывают стенки стакана небольшим количеством воды, нагревают до растворения солей и добавляют воду до 100-150 см.
     
     3.3.2. Для сплавов, содержащих олово свыше 0,05%
     
     Навеску сплава массой (табл.2) помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 20 см смеси кислот и растворяют при нагревании. После растворения раствор охлаждают и добавляют воды до 100-150 см.
     
     3.3.3. К полученному раствору (см. п.3.3.1 и 3.3.2) приливают 1 см раствора хлорного железа (при массовой доле железа в сплаве менее 0,5%), добавляют 3 г хлористого аммония и раствор аммиака до окрашивания раствора в темно-синий цвет и сверх этого еще 5 см раствора аммиака и выдерживают при 60-70 °С в течение 20 мин.
     
     Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре промывают 3-4 раза горячим 2%-ным раствором аммиака. Воронку с осадком помещают над стаканом, в котором производилось осаждение, растворяют осадок в 20 см горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, добавляя несколько капель перекиси водорода при наличии в сплаве марганца.
     
     Фильтр промывают в 30 см горячей воды, раствор разбавляют до 125-150 см и повторяют осаждение.
     
     После растворения осадка в 20 см горячей соляной кислоты (1:1) фильтр промывают 6 раз горячей водой, добавляют 3-5 см перекиси водорода и выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 5 см соляной кислоты (1:1), 3 см перекиси водорода и повторяют выпаривание. Охлажденный остаток растворяют в 5 см соляной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 0,5 см раствора желатина и аскорбиновую кислоту до исчезновения желтой окраски трехвалентного железа. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.
     
     Одновременно с определением свинца в сплаве проводят контрольный опыт со всеми реактивами по описанной выше методике.
     
     3.3.4. Отбирают из колбы аликвотную часть раствора (см. табл.2) и переносят в полярографическую ячейку, разбавляют водой до 20 см при массовой доле свинца свыше 0,01%. Раствор в ячейке деаэрируют, пропуская азот в течение 5-7 мин, прекращают перемешивание и снимают катодную поляризационную кривую в интервале напряжений от минус 0,3 до минус 0,7 В. Пик восстановления свинца наблюдается в области минус 0,45 В. Чувствительность регистрирующего прибора выбирается таким образом, чтобы пик свинца был не менее 15 мм.
     
     3.3.5. Содержание свинца находят методом стандартных добавок. Аликвотную часть раствора А или Б, в зависимости от содержания свинца, добавляют в полярографируемый раствор, перемешивают раствор 3 мин и далее анализ ведут, как при определении содержания свинца в испытуемом растворе (см. п.3.3.4).
     
     Значение стандартной добавки выбирают таким образом, чтобы высота пика свинца после введения добавки увеличилась в 1,5-2 раза.
     
     3.3.1-3.3.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.4. Обработка результатов
     
     3.4.1. Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - высота пика свинца при полярографировании раствора контрольного опыта, мм;
     
      - высота пика свинца при полярографировании испытуемого раствора, мм;
     
      - высота пика свинца после введения стандартной добавки, мм;
     
      - объем стандартной добавки, мм;
     
      - концентрация стандартного раствора, г/см;
     
      - масса навески сплава, взятая для полярографирования, г.
     
     3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
     
     3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.1.
     
     3.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     3.4.3, 3.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

     
     4.1. Сущность метода
     
     Метод основан на экстракции свинца из щелочной тартратной среды хлороформом в виде диэтилдитиокарбамината, замещении в экстракте свинца медью, встряхивании экстракта с избытком водного раствора сернокислой меди и измерений оптической плотности полученного хлороформного раствора диэтилдитиокарбамината меди.
     
     4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 500 г/дм.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
     
     Диэтилдитиокарбаминат натрия по ГОСТ 8864, водный раствор 10 г/дм.
     
     Фенолфталеин, раствор 10 г/дм в этаноле.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     
     Медь сернокислая безводная раствор 50 г/дм.
     
     Хлороформ.
     
     Свинец по ГОСТ 3778, марки С0.
     
     Стандартные растворы свинца
     
     Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г свинца растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После удаления окислов азота кипячением раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 0,0001 г свинца.
     
     Раствор Б; готовят следующим образом: переносят 10 см раствора А в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,00001 г свинца.
     
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
     
     Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
     
     Железо, стандартный образец N 126 (сталь низкоуглеродистая).
     
     Раствор азотнокислого железа; готовят растворением 1,005 г стандартного образца N 126 в 15 см концентрированной азотной кислоты с последующим разбавлением раствора водой до 1 дм.
     
     1 см раствора содержит 0,001 г железа.
     
     Кислота хлорная.
     
     Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
     
     Бром по ГОСТ 4109.
     
     Смесь для растворения, свежеприготовленная: смешивают бромистоводородную кислоту с бромом в соотношении 9:1.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.3. Проведение анализа
     
     4.3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см соляной кислоты. Раствор разбавляют водой до 150 см, добавляют 5 г хлористого аммония и 30 см раствора азотнокислого железа (для сплавов с массовой долей менее 0,5% железа), нагревают до 80-90 °С и добавляют аммиак до перехода всей меди в растворимый аммиачный комплекс. Осадку дают скоагулироваться в теплом месте в течение 20-30 мин, после чего осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и отмывают от меди горячим раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок растворяют в 10 см горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, и повторяют осаждение гидроокисей, растворение и промывание осадка до исчезновения ионов меди в фильтрате (проба с диэтилдитиокарбаматом натрия в хлороформе).
     
     Осадок растворяют в 10 см горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакан, в котором производилось осаждение, и кипятят до удаления окислов азота. При содержании свинца менее 0,01% на экстракцию используют весь раствор, при содержании свинца более 0,01% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора 25 см (при массовой доле свинца от 0,01 до 0,05%), 10 см (при массовой доле свинца от 0,05 до 0,2%) или 5 см (при массовой доле свинца от 0,2 до 0,5%) или 2,5 см (при массовой доле свинца от 0,5 до 1%) переносят в делительную воронку вместимостью 250 см. Раствор в воронке разбавляют водой до 100 см, добавляют 15 см раствора винной кислоты, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по фенолфталеину до появления розовой окраски и сверх этого добавляют еще 3-5 см раствора гидроокиси натрия. Затем прибавляют 5 см раствора диэтилдитиокарбамината натрия, 15 см хлороформа и экстрагируют свинец в виде диэтилдитиокарбамината, встряхивая 5 мин. Нижний хлороформный слой сливают в другую делительную воронку так, чтобы в края воронки не попал водный раствор. К оставшейся водной фазе прибавляют 5 см хлороформа и встряхивают 3 мин. Хлороформный слой присоединяют к основному экстракту и прибавляют 20 см раствора сернокислой меди и встряхивают 5 мин. Окрашенный хлороформный слой переводят в мерную колбу вместимостью 25 см, в которую уже добавлено 0,2 г сернокислого натрия. Хлороформный раствор в мерной колбе доливают хлороформом до метки и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 435 нм или на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 1 или 2 см с синим светофильтром. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.3.1a. При массовой доле олова в сплаве свыше 0,1% навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 20 см смеси для растворения и растворяют при нагревании. При неполном растворении добавляют бром по каплям. Затем добавляют 10-15 см хлорной кислоты и выпаривают раствор до осветления и появления густого белого дыма хлорной кислоты (объем оставшегося раствора не должен превышать 5 см). После охлаждения ополаскивают стенки стакана водой, нагревают до растворения солей, раствор разбавляют водой до объема 150 см, добавляют 5 г хлористого аммония и далее поступают, как указано в п.4.3.1.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     4.3.2. Построение градуировочного графика
     
     В делительные воронки вместимостью по 250 см вносят 0; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 см стандартного раствора Б, разбавляют водой до 100 см, добавляют по 15 см раствора винной кислоты и далее анализ ведут, как указано в п.4.3.1.
     
     4.4. Обработка результатов
     
     4.4.1. Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса свинца, найденная по градуировочному графику, г;
     
      - масса навески сплава, г.
     
     4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
     
     4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.1.
     
     4.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     4.4.3, 4.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

     
     5.1. Сущность метода
     
     Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте или в смеси азотной и соляной кислот и измерении атомной абсорбции свинца в пламени ацетилена-воздуха при длине волны 283,3 нм.
     
     5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Атомно-абсорбционный спектрометр.
     
     Лампа с полым катодом или другой источник резонансного излучения для свинца.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118.
     
     Смесь кислот азотной и соляной в соотношении 1:3.
     
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
     
     Ацетилен по ГОСТ 5475.
     
     Свинец по ГОСТ 3778.
     
     Стандартный раствор свинца: 1 г свинца растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают водой до метки.
     
     1 см раствора содержит 0,001 г свинца.
     
     Медь по ГОСТ 859.
     
     Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
     
     1 см раствора содержит 0,1 г меди.
     
     5.3. Проведение анализа
     
     5.3.1. При определении свинца используют навески сплава, указанные в табл.3.
     
     

Таблица 3

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     5.3.2. Анализ сплавов, не содержащих олова и кремния
     
     Навеску сплава растворяют при нагревании в азотной кислоте (1:1) (см. табл.3). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
     
     5.3.3. Анализ сплавов, содержащих олово
     
     Навеску сплава растворяют при нагревании в смеси кислот (см. табл.3). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
     
     5.3.4. Анализ сплавов, содержащих кремний
     
     Навеску сплава помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в азотной кислоте (1:1) (см. табл.3) и 3 см фтористоводородной кислоты. Раствор упаривают до объема 3-4 см, приливают 10 см азотной кислоты (1:1) и снова упаривают до объема 3-4 см. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
     
     5.3.5. Приготовление градуировочных растворов
     
     В одиннадцать из двенадцати мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 и 5,0 см стандартного раствора свинца, что соответствует 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 и 5,0 мг свинца. Если масса навески сплава составляет 1 или 3 г, во все колбы добавляют по 10 или по 30 см стандартного раствора меди и доливают водой до метки.
     
     5.3.6. Измеряют атомную абсорбцию свинца в растворах анализируемых сплавов и в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. По полученным значениям строят градуировочный график.
     
     5.4. Обработка результатов
     
     5.4.1. Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - концентрация свинца в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см;
     
      - концентрация свинца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
     
      - объем анализируемого раствора, см;
     
      - масса навески сплава, г.
     
     5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1.
     
     5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.1.
     
     5.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     5.4.2-5.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     

6. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

     
     6.1. Сущность метода
     
     Метод основан на выделении свинца электролитически в виде его двуокиси на аноде и взвешивании выделившегося осадка двуокиси свинца.
     
     6.2. Аппаратура, реактивы, растворы
     
     Электролизная установка постоянного тока.
     
     Платиновые сетчатые электроды по ГОСТ 6563.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:100.
     
     6.3. Проведение анализа
     
     6.3.1. Анализ сплавов, не содержащих олова
     
     Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 10 см азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава и удаления оксидов азота стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 15 см азотной кислоты (1:1), разбавляют раствор до 100-150 см водой.
     
     В раствор погружают взвешенный анод и катод и проводят электролиз при силе тока 1,5-2 А при перемешивании раствора. Стакан с электролитом должен быть накрыт двумя половинками часового стекла, стеклянной или пластиковой пластинкой с прорезями для электродов и мешалки. Через 30 мин от начала электролиза снимают стекло или пластинку, ополаскивают водой и продолжают электролиз в течение 15 мин. Если после этого на свежепогруженной в раствор части анода не выделяется осадок, электролиз считают законченным. Не выключая тока, быстро удаляют стакан с электролитом и промывают электроды, подставляя по очереди три стакана с дистиллированной водой. Выключают ток, снимают анод с осадком двуокиси свинца, высушивают его при 160-170 °С в течение 20- 30 мин до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.
     
     6.3.2. Анализ сплавов, содержащих олово
     
     Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 15 см азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и раствор упаривают до 5-10 см. К остатку добавляют 60-70 см горячей воды и раствор с осадком выдерживают при 60-70 °С в теплом месте или на водяной бане в течение 1 ч. Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой, собирая фильтрат в стакан вместимостью 250-300 см. Фильтр с осадком промывают горячей азотной кислотой (1:100) 5-6 раз. В фильтрат добавляют 10 см азотной кислоты (1:1), разбавляют водой 100-150 см и проводят электролиз, как указано в п.5.3.1.
     
     6.4. Обработка результатов
     
     6.4.1. Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса анода с выделившимся осадком двуокиси свинца, г;
     
      - масса анода, г;
     
     0,8661 - коэффициент пересчета двуокиси свинца на свинец;
     
      - масса навески, г.
     
     6.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1.
     
     6.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.1.
     
     6.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     6.4.2-6.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Сплвы медно-цинковые. Методы анализа. Сб. ГОСТов. -           
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997