ГОСТ 28467-90

Группа Н59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

 Метод определения бензойной кислоты

Products of fruits and vegetables proccessing.
Method for determination of benzoic acid content

     
     
ОКСТУ 9109

Дата введения 1991-07-01

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 N 443
     
     3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
     
     6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает фотометрический метод определения содержания бензойной кислоты.
     
     Метод основан на отгонке бензойной кислоты из продукта водяным паром, взаимодействии ее с гидрохлоридом гидроксиламина и пероксидом водорода в присутствии ионов Си* с образованием окрашенного -нитрозофенольного производного, интенсивность окраски которого измеряют фотометрически.
________________
     * Обозначение соответствует оригиналу. - Примечание КОДЕКС.
     
     Предел обнаружения бензойной кислоты - 5·10%.
     
     

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

     
     Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка их к испытанию - по ГОСТ 26671.
     
     

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

     
     Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине волны 295 нм, с допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1% с кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм или колориметр фотоэлектрический лабораторный по НТД с пределами измерений оптической плотности от 0 до 2 и пределом допускаемой основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более ±1%, со светофильтром с длиной волны, соответствующей максимуму пропускания (315±5) нм, и кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм.
     
     Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 200 г и пределами допускаемой погрешности не более ±0,7500 мг.
     
     Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределами допускаемой погрешности не более ±38 мг.
     
     Установка для перегонки (см. чертеж), состоящая из:
     
     - сосуда для перегонки;
     
     - колбы круглодонной по ГОСТ 25336 типа КГУ-2 с взаимозаменяемым конусом и конусом центральной горловины  вместимостью 1000 см;
     
     - воронки по ГОСТ 25336 типа ВД-2 с взаимозаменяемым конусом  вместимостью 50 см;
     
     - дефлегматора по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемыми конусами муфты  и керна  высотой наколов 300 мм;
     
     - каплеуловителя по ГОСТ 25336 типа КО-19/26-100;
     
     - холодильника по ГОСТ 25336 типа ХШ, ХСН или ХСВ с длиной кожуха 300 мм;
     
     - воронки стеклянной по ГОСТ 25336 с удлиненным концом и вложенным слоем ваты;
     
     - колбы приемной - колбы мерной по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см.
     
     

1 - сосуд для перегонки; 2 - двугорлая колба; 3 - делительная воронка с краном; 4 - дефлегматор;
5 - каплеуловитель; 6 - холодильник; 7 - стеклянная воронка; 8 - мерная колба

     
     
     Колбы мерные по ГОСТ 1770 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 100 и 1000 см.
     
     Пипетка с делениями по НТД исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см.
     
     Пипетки по НТД исполнения 4 или 5 вместимостью 1 и 2 см.
     
     Кусочки фарфора или стеклянные шарики.
     
     Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
     
     Соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830*, раствор массовой концентрации 250 г/дм.

____________

     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000.
     
     Кислота бензойная по ГОСТ 10521, ч.д.а. или натрия бензоат, ч.
     
     Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х.ч. раствор с массовой долей 5%, свежеприготовленный.
     
     Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч. раствор с массовой долей 20% и раствор (СНСООН)=0,1 моль/дм.
     
     Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, ч.д.а., раствор с массовой концентрацией 5 г в 1 дм раствора уксусной кислоты с массовой долей 20%.
     
     Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., раствор массовой концентрации 56 и 5,6 г/дм.
     
     Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч.д.а., раствор массовой концентрации 200 г/дм.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор массовой концентрации 49 г/дм.
     
     Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, ч.д.а.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., титрованный раствор (NaOH)=0,1 моль/дм.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

     
     3.1. Подготовка установки
     
     3.1.1. Установку для перегонки собирают в соответствии с чертежом.
     
     3.1.2. При сборке установки смазка шлифов не допускается.
     
     3.1.3. Режим нагревания регулируют так, чтобы установка обеспечивала получение 100 см отгона за 12-15 мин.
     
     3.1.4. Проверяют герметичность установки следующим образом: в сосуд для перегонки вносят пипеткой 10 см раствора уксусной кислоты (СНСООН)=0,1 моль/дм, добавляют 10 см воды. Двугорлую колбу наполняют на  объема раствором хлористого натрия и далее осуществляют отгонку, как указано в п.4.1. После получения 100 см отгона определяют, путем титрования раствором гидроокиси натрия, содержание в нем уксусной кислоты, которое должно быть не меньше 99% внесенного количества.
     
     3.1.5. Допускается применение других установок, отвечающих требованиям пп.3.1.2-3.1.4.
     
     3.2. Приготовление основного раствора, соответствующего концентрации бензойной кислоты 100 мг/дм
     
     0,100 г бензойной кислоты растворяют в растворе гидроокиси калия массовой концентрации 5,6 г/дм, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки тем же раствором щелочи или
     
     0,118 г бензоата натрия растворяют в воде, количественно переносят водой в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят водой до метки.
     
     3.3. Построение градуировочного графика
     
     3.3.1. Готовят шесть рабочих растворов. Для этого в семь конических колб вносят пипеткой 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см основного раствора бензойной кислоты или бензоата натрия и 2,0 см раствора гидроокиси калия массовой концентрации 56 г/дм, доводят объем раствора в каждой колбе до 20 см, добавляя пипеткой соответственно 18,0; 17,0; 16,0; 14,0; 12,0; 10,0 и 8,0 см воды. Полученные растворы содержат 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг бензойной кислоты.
     
     3.3.2. Готовят раствор сравнения. Для этого в используемый рабочий раствор вносят пипеткой по 2,0 см раствора сернокислой меди, раствора гидрохлорида гидроксиламина и раствора пероксида водорода, перемешивают и переносят в кювету измерительного прибора. Фотометрирование осуществляют через (15±3) мин от момента внесения реактивов, на длине волны 295 нм - при использовании спектрофотометра или при светофильтре с =(315±5) нм - при использовании фотоэлектроколориметра. Контрольным раствором служит раствор сравнения, не содержащий бензойной кислоты.
     
     3.3.3. По полученным данным строят градуировочный график в системе координат: оптическая плотность - масса бензойной кислоты в растворе.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     
     4.1. В сосуд для перегонки помещают навеску продукта массой от 5 до 10 г густого или от 5 до 10 см жидкого продукта, добавляют 10 см раствора серной кислоты и 10 г сернокислого магния.
     
     В мерную колбу-приемник вливают 10 см раствора гидроокиси калия массовой концентрации 56 г/дм.
     
     Отгонную колбу наполняют на  объема раствором хлористого натрия и начинают нагревать при открытом кране. Через несколько минут после закипания жидкости в отгонной колбе кран закрывают и начинают отгонку, регулируя нагревание колбы так, чтобы объем жидкости в сосуде для перегонки был постоянным и равным примерно 20 см.
     
     Перегонку заканчивают после получения 100 см отгона в приемной колбе.
     
     4.2. Контроль применяемых реактивов осуществляют методом отгонки с использованием воды вместо пробы продукта и добавлением всех реактивов, указанных в п.4.1.
     
     4.3. По 20 см отгона вносят пипеткой в две конические колбы. Затем в отгон добавляют пипеткой по 2,0 см растворов сернокислой меди, гидрохлорида гидроксиламина и пероксида водорода, выдерживают и фотометрируют по п.3.3.2.
     
     В качестве контрольного используют раствор (см. п.4.2) с добавлением растворов всех реактивов для получения окрашенного производного. Находят среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
     
     4.4. По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу бензойной кислоты в исследуемом растворе.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     5.1. Массовую долю бензойной кислоты () в процентах вычисляют по формуле
     

 ,

     
где  - масса бензойной кислоты, найденная по градуировочному графику, мг;

     
      - объем полученного отгона (= 100 см), см;
     
      - масса навески продукта, г;
     
      - объем отгона, используемого для фотометрирования (= 20 см), см.
     
     5.2. Массовую концентрацию бензойной кислоты (), млг/дм, вычисляют по формуле
     

 ,

     
где  - объем пробы продукта, используемого для испытания, см.

     
     5.3. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое относительное расхождение между которыми не должно превышать 11% (=0,90).
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Продукты переработки плодов и овощей.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002