ГОСТ Р 51786-2001

Группа Н79

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


ВОДКА И СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ

Газохроматографический метод определения подлинности

Vodka and ethanol from food raw material.
Gas-chromatographic method for determination of authenticity

     ОКС 67.160.10
              71.080.60*
     ОКСТУ 9109, 9209
____________
     * Введено дополнительно, Изм. N 1.

Дата введения 2002-07-01

          
     
Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 "Спиртовая, дрожжевая и ликероводочная продукция", Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии (ВНИИПБТ), Департаментом пищевой, перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхоза РФ
     
     2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 31 июля 2001 г. N 303-ст
     
     3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ            

 
     ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24.09.2004 N 16-ст с 01.03.2005
     
     Изменение N 1 внесено юридическим бюро по тексту ИУС N 12 2004 год            
     

     1 Область применения      

     
     Настоящий стандарт распространяется на водку и этиловый спирт из пищевого сырья (далее - водка и спирт) и устанавливает газохроматографический метод определения их подлинности по содержанию токсичных микропримесей: сивушного масла (2-бутанола, 1-пентанола, 1-гексанола), кротональдегида, кетонов (ацетона и 2-бутанона), ароматических спиртов (бензилового и 2-фенилэтанола), ароматического альдегида (бензальдегида), этилового эфира, сложных эфиров (изобутилацетата, этилбутирата), диэтилфталата.
     
     Метод предусматривает одновременное определение содержания токсичных микропримесей, характерных для водки и спирта: метилового спирта (метанолом), сивушного масла (2-пропанола, 1-пропанола, изобутилового спирта, 1-бутанола, изоамилового спирта), уксусного альдегида, сложных эфиров (метилацетата, этилацетата).
     
     Диапазон измеряемых объемных долей метилового спирта составляет от 0,0001 до 0,1%, массовых концентраций остальных токсичных микропримесей - от 0,5 до 1000 мг/дм.         
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     

     2 Нормативные ссылки      

     
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
     
     ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
     
     ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования
     
     ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
     
     ГОСТ 157-78 Бензальдегид. Технические условия
     
     ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
     
     ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
     
     ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия
     
     ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
     
     ГОСТ 5363-93 Водка. Правила приемки и методы анализа
     
     ГОСТ 5830-79 Спирт изоамиловый. Технические условия
     
     ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа
     
     ГОСТ 6016-77 Спирт изобутиловый. Технические условия
     
     ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
     
     ГОСТ 8751-72 Спирт бензиловый. Технические условия
     
     ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
     
     ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности
     
     ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
     
     ГОСТ 29224-91 (ИСО 386-77) Посуда лабораторная стеклянная. Термометры жидкостные стеклянные лабораторные. Принципы устройства, конструирования и применения  
     
     ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений       
     
     ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
     
     ГОСТ Р 51698-2000 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей
   
     ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
     
     ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
     
     ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
   

     3 Отбор проб и подготовка образцов      

     
     3.1 Отбор проб для анализа водки - по ГОСТ 5363; для анализа спирта - по ГОСТ 5964.
     
     3.2 Готовят образец водки или спирта. Для этого из одной бутылки водки или спирта, направленной в лабораторию для проведения измерений, в микровиалу вместимостью 2 см предварительно ополоснутую содержимым бутылки, пипеткой вместимостью 1 см вносят 1 см продукта.
     
     3.3 Для проведения проверки приемлемости результатов в условиях воспроизводимости объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из каждой части готовят образец водки или спирта по 3.2.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).          
     
     3.4 Анализ образца водки или спирта проводят по 4.4.3.
  

     4 Метод измерений            

     4.1 Сущность метода
     
     Метод основан на хроматографическом разделении микропримесей в образце водки или спирта и последующем их детектировании пламенно-ионизационным детектором. Продолжительность анализа 45 мин.   
    
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
     
     Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, пределом детектирования не более 5·10 гС/с.
     
     Микрошприц вместимостью 1 мм, 5 мм и 10 мм.
            
     Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.
     
     Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
     
     Пипетка 2-2-100 по ГОСТ 29169.
     
     Пипетка 2-2-10 по ГОСТ 29169.
     
     Пипетка 2-2-1 по ГОСТ 29169.     
     
     Микродозатор одноканальный "САРР" с переменным объемом 25-200 мм, номер по Госреестру средств измерений N 19847-00.
     
     Микродозатор одноканальный "САРР" с переменным объемом 0,5-10 мм, номер по Госреестру средств измерений N 19847-00.   
     
     Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; цена деления 1 °С, пределы измерения 0 - 55 °С по ГОСТ 29224.
     
     Микровиалы вместимостью 2 см с завинчивающимися крышками и тефлонированной уплотнительной мембраной.
     
     Колонка газохроматографическая капиллярная HP-FFAP (США) 50 м0,32 мм0,52 мкм. Допускается применение других капиллярных колонок с техническими характеристиками, обеспечивающими разделение, аналогичное приведенному на рисунке 1.
     

     
1 - этиловый эфир; 2 - уксусный альдегид; 3 - ацетон; 4 - метилацетат; 5 - этилацетат; 6 - метанол;
7 - 2-бутанон; 8 - 2-пропанол; 9 - этанол; 10 - изобутилацетат; 11 - 2-бутанол; 12 - 1-пропанол; 13 - этилбутират;
14 - кротональдегид; 15 - изобутиловый спирт; 16 - 1-бутанол; 17 - изоамиловый спирт; 18- 1-пентанол;
19 - 1-гексанол; 20 - бензальдегид; 21 - бензиловый спирт; 22 - 2-фенилэтанол; 23 - диэтилфталат.

Рисунок 1* - Хроматограмма анализа градуировочной смеси, полученная на хроматографе,
оснащенном капиллярной колонкой HP-FFAP

_________________
     * Рисунок 1. Измененная редакция, Изм. N 1.
     
     
     Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение.
     
     Склянка для хранения градуировочной смеси любого типа с пробкой, обеспечивающей герметичность.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.
     
     Ацетон по ГОСТ 2603.
     
     Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.
     
     Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.
     
     Бензальдегид по ГОСТ 157.
     
     Спирт бензиловый по ГОСТ 8751.
     
     Альдегид уксусный технический [1].
     
     Эфир этиловый технический [2].
     
     Кротональдегид для хроматографии, ч. [З].
     
     Метилацетат (метиловый эфир уксусной кислоты), ч. [4].
     
     Этилацетат (этиловый эфир уксусной кислоты) для хроматографии, х. ч. [5].
     
     Метанол-яд для хроматографии, х. ч. [6].
     
     1-Пропанол для хроматографии х. ч. [7].
     
     2-Пропанол для хроматографии, х. ч. [8].
     
     1-Бутанол для хроматографии, х. ч. [9]
     
     2-Бутанол для хроматографии, х. ч. [10].
     
     1-Пентанол для хроматографии, х. ч. [11].
     
     2-Бутанон (метилэтилкетон) для хроматографии, х. ч. [12].
     
     1-Гексанол, ч. [13].
     
     2-Фенилэтанол [14].
     
     Диэтилфталат [15].
     
     Изобутилацетат (изобутиловый эфир уксусной кислоты) [16].
     
     Этилбутират (этиловый эфир масляной кислоты) [17].
     
     Газ-носитель-азот о. ч. по ГОСТ 9293. Допускается использовать генераторы азота.
     
     Водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы водорода.
     
     Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать воздушные компрессоры, обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха согласно инструкции по эксплуатации газового хроматографа.
     
     Допускается применение других средств измерений, материалов и реактивов с метрологическими характеристиками и по качеству не ниже указанных.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.3 Подготовка к выполнению измерений
     
     4.3.1 Монтаж, наладку и выход хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
     
     4.3.2 Кондиционирование капиллярной колонки
     

     4.3.2.1 Новую капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0,048 - 0,066 дм/ч при температуре термостата колонок 180 °С в течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность нулевой линии при рабочей температуре термостата колонок.
     
     4.3.2.2 Перед проведением анализа по идентификации водки или спирта проводят кондиционирование колонки при температуре термостата колонок 220 °С до стабилизации нулевой линии.
     
     4.3.3 Приготовление градуировочных смесей
     
     4.3.3.1 Прибор градуируют по искусственным смесям методом абсолютной градуировки.
     
     4.3.3.2 При отсутствии готовых аттестованных градуировочных смесей определяемых веществ в водке или спирте их готовят из веществ массовой долей основного вещества не менее 98% и этилового ректификованного спирта или водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40%, используемых в качестве растворителей.
     
     Градуировочная смесь должна содержать следующие вещества: этиловый эфир, уксусный альдегид, ацетон, метилацетат, этилацетат, метанол, 2-бутанон, 2-пропанол, изобутилацетат, 2-бутанол, 1-пропанол, этилбутират, кротональдегид, изобутиловый спирт, 1-бутанол, изоамиловый спирт, 1-пентанол, 1-гексанол, бензальдегид, бензиловый спирт, 2-фенилэтанол, диэтилфталат.
     
     4.3.3.3 Приготовление градуировочных смесей объемной долей веществ 0,001%
     
     4.3.3.3.1 Градуировочная смесь для анализа водок
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и микродозатором вносят 0,1 см метанола и по 0,01 см каждого чистого вещества, меняя наконечники перед отбором каждого вещества. Затем в эту же колбу пипеткой вместимостью 10 см вносят 7,8 см раствора уксусного альдегида с массовой концентрацией 1 г/дм, приготовленного по ГОСТ 4212 на водно-спиртовом растворе объемной долей этилового ректификованного спирта 40%.
     
     4.3.3.3.2 Содержимое колбы доводят до метки водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40%, перемешивают и выдерживают при температуре 20 °С в течение 25 мин.
     
     4.3.3.3.3 Градуировочная смесь для анализа спирта
     
     В колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см этилового ректификованного спирта и микродозатором вносят 0,1 см метанола и по 0,01 см каждого чистого вещества, меняя наконечники перед отбором каждого вещества. Затем в эту же колбу пипеткой вместимостью 10 см вносят 7,8 см раствора уксусного альдегида с массовой концентрацией 1 г/дм, приготовленного по ГОСТ 4212 на этиловом ректификованном спирте.
     
     4.3.3.3.4 Содержимое колбы доводят до метки этиловым ректификованным спиртом, перемешивают, выдерживают при температуре 20 °С в течение 25 мин.
     
     4.3.3.4 Приготовление градуировочных смесей объемной долей веществ 0,0005%
     
     4.3.3.4.1 Градуировочная смесь для анализа водок
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и колбой вместимостью 500 см количественно переносят 500 см градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001%, приготовленной по 4.3.3.3.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.2.
     
     4.3.3.4.2 Градуировочная смесь для анализа спирта
     
     В колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см этилового ректификованного спирта и колбой вместимостью 500 см количественно переносят 500 см градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001%, приготовленной по 4.3.3.3.3. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.4.
     
     4.3.3.5 Приготовление градуировочных смесей объемной долей веществ 0,0001%
     
     4.3.3.5.1 Градуировочная смесь для анализа водок
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и пипеткой вместимостью 100 см вносят 100 см градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001%, приготовленной по 4.3.3.3.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.2.
     
     4.3.3.5.2 Градуировочная смесь для анализа спирта
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 100 см вносят 100 см градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001%, приготовленной по 4.3.3.3.3. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.4.
     
     4.3.3.6 Приготовление градуировочных смесей проводят при температуре окружающего воздуха 20 °С в вытяжном шкафу.
     
     4.3.3.7 Градуировочную смесь хранят в холодильнике в герметично закрытой посуде. Срок хранения - 6 мес.
     
     4.3.3.2-4.3.3.7 (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.3.3.8 (Исключен, Изм. N 1).
     
     4.4 Выполнение измерений         
     
     4.4.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:     
     

     
      Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, обеспечивающих разделение, аналогичное приведенному на рисунке 1.
     
     4.4.2 Градуировка хроматографа
     
     Градуировку хроматографа выполняют, используя не менее трех градуировочных смесей, соответствующих началу, середине и концу диапазона измеряемых концентраций. Записывают хроматограммы анализа каждой градуировочной смеси. Регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых веществ. Измерения выполняют не менее двух раз. Типовая хроматограмма анализа градуировочной смеси представлена на рисунке 1.
     
     Градуировочную характеристику получают, обрабатывая при помощи программного обеспечения полученные экспериментальные данные методом наименьших квадратов.
     
     Для пересчета объемной доли X, %, определяемого вещества градуировочной смеси в массовую концентрацию, с, мг/дм, используют формулу
     

                                                             (1)

     
где  - плотность данного вещества, г/см;
     
     10000 - множитель для пересчета объемной доли, %, в массовую концентрацию, мг/дм.
     
     Градуировку хроматографа выполняют не реже одного раза в две недели. Значение градуировочного коэффициента заносят в память компьютера.
     
     4.4.3 Анализ образца
     
     Перед проведением анализа образца проводят "холостой" анализ (без ввода образца) в условиях, указанных в 4.4.1. При наличии пиков проводят кондиционирование колонки по 4.3.2.2.
     
     В испаритель (инжектор) микрошприцем вместимостью 10 мм, 5 мм или 1 мм вводят 1 мм образца водки или спирта и выполняют хроматографическое разделение смеси в условиях, указанных в 4.4.1.
     
     Регистрируют пики в области времени удерживания, соответствующего каждому веществу градуировочной смеси. Считают, что вещество отсутствует в анализируемом образце водки или спирта, если отношение сигнала (высоты пика) к уровню шума не превышает значение 2:1.
     
     Образец анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1.
     
     4.4.1-4.4.3 (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.5 Обработка результатов измерений
     
     4.5.1 Обработку результатов измерений выполняют, используя программное обеспечение входящих в комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора, в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.
     
     Диапазоны измеряемых массовых концентраций определяемых токсичных веществ и объемных долей метилового спирта, показатели повторяемости и воспроизводимости, предел повторяемости и границы относительной погрешности метода приведены в таблице 1.
     

     
Таблица 1
     

     
          
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.5.1а За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой концентрации -го вещества или объемной доли метилового спирта, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости по формуле (1а):
     

 и ,                                      (1a)

     
где 2 - количество параллельных определений;
     
     ,  - результаты параллельных определений массовой концентрации -го вещества (кроме метилового спирта) в анализируемой пробе, мг/дм;
     
     ,  - результаты параллельных определений объемной доли метилового спирта в анализируемой пробе, %;
     
     ,  - значения предела повторяемости -го вещества и метилового спирта определяют по таблице 1, %;
     
     100 - множитель для пересчета в проценты.
     
     Если условие приемлемости не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с 4.4.3.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     4.5.2 Результаты измерений содержания микропримесей выражают:
     
     - метилового спирта - объемная доля в пересчете на безводный спирт, %;
     
     - альдегидов, кетонов, ароматических спиртов, эфиров (этилового, метилацетата, этилацетата, изобутилацетата, этилбутирата), сивушного масла (2-пропанол, 1-пропанол, 2-бутанол, 1-бутанол, 1-пентанол, 1-гексанол, изобутиловый и изоамиловый спирты), диэтилфталата в миллиграммах на кубический дециметр, в пересчете на безводный спирт.
     
     При пересчете на безводный спирт результаты умножают на коэффициент пересчета , определяемый по формуле
     

                                                                                     (2)

     
где  - объемная доля этилового спирта в определяемом образце, %;
     
     100 - объемная доля безводного спирта, %.     
         
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.5.3 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:
     
     , мг/дм, =0,95, ±;
     
     , объемная доля, %, =0,95, ±,
     
где  - среднеарифметическое  результатов измерений массовой концентрации -го вещества (кроме метилового спирта), признанных приемлемыми, мг/дм;
     
      - среднеарифметическое  результатов измерений объемной доли метилового спирта, признанных приемлемыми, %;
     
     ± - границы относительной погрешности, %, определяют по таблице 1.
     
     В случае, если содержание компонента ниже [при выполнении условия: отношение сигнала (высоты пика) к уровню шума, превышающему значение 2:1], или выше границ диапазона измерений, установленных таблицей 1, результаты представляют в виде <0,5 мг/дм или >1000 мг/дм - для массовой концентрации -го компонента и <0,0001% или >0,1% - для объемной доли метилового спирта.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     4.6 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
     
     4.6.1 Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:
     
     а) при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;
     
     б) при проверке совместимости результатов анализа, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).
     
     4.6, 4.6.1 (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.6.2 Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы по 3.1, оставленные на хранение.
     
     4.6.3 Приемлемость результатов анализа, полученных в двух лабораториях в соответствии с 4.4.3 и 4.5, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью  или  по формуле (3):
     

 и ,                     (3)

     
где ,  - средние значения массовой концентрации -го вещества, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5, мг/дм;
     
     ,  - средние значения объемной доли метилового спирта, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5, %;
     
      и  - значения критической разности для массовой концентрации -го вещества, мг/дм, и объемной доли метилового спирта, %, вычисляют по формуле (3а):
     

 и

,                  (3а)

     
где 2,77 - коэффициент критического диапазона для двух параллельных определений по ГОСТ Р ИСО 5725-6;
     
     0,01 - множитель для перехода от процентов к абсолютным значениям массовой концентрации или объемной доле;
     
     ,  - показатели воспроизводимости -го вещества и метилового спирта определяют по таблице 1, %;
     
     ,  - показатели повторяемости -го вещества и метилового спирта определяют по таблице 1, %;
     
     ,  - число единичных результатов (параллельных определений) в первой и второй лабораториях;
     
      - среднеарифметическое значение массовой концентрации -го вещества, полученное в первой и второй лабораториях, мг/дм, вычисляют по формуле (3б);
     
      - среднеарифметическое значение объемной доли метилового спирта, полученное в первой и второй лабораториях, %, вычисляют по формуле (3б):
     

 и .                     (3б)

     
     Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, приводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их общее среднее значение. Если критическая разность превышена, выполняют процедуры, изложенные в 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6. При разногласиях руководствуются 5.3.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
     
     4.6.2, 4.6.3 (Введены дополнительно, Изм. N 1).            
     
     4.7 Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории
     
     Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности по 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6 с применением контрольных карт Шухарта (пример построения их приведен в ГОСТ Р 51698, приложение В). При неудовлетворительных результатах контроля: например, превышение предела действия или регулярном превышении предела предупреждения выясняют и устраняют причины этих отклонений.
     
     Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений должны быть установлены в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 (4.2) и ГОСТ Р 8.563 (7.1.1).
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.7.1-4.7.4.2 (Исключены, Изм. N 1).     
        
     4.8 Оценка результатов измерений
     
     Присутствие в анализируемых образцах спирта таких веществ как этиловый эфир, ацетон, 2-бутанон, изобутилацетат, 2-бутанол, этилбутират, кротональдегид, 1-пентанол, 1-гексанол, бензиловый спирт, бензальдегид, 2-фенилэтанол (смотри хроматограмму на рисунке 1) или одного из них дает основание идентифицировать этот спирт как непищевой или пищевой, полученный с нарушением технологических режимов производства спирта и непригодный для производства ликероводочной продукции. Наличие вышеуказанных веществ в анализируемых образцах водки дает основание считать, что данная водка приготовлена из спирта, непригодного для ее производства или с нарушением технологии ликероводочного производства. При наличии диэтилфталата спирт является денатурированным и непригодным для производства водок.
     
     При разногласиях в оценке результатов идентификации микропримесей или обнаружении пиков неизвестных веществ, не характерных для этилового спирта (из пищевого сырья) и не определяемых настоящим методом, идентификацию проводят методом хромато-масс-спектрометрии по [18].
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     

     5 Требования безопасности      

     
     При работе на газовом хроматографе следует соблюдать:
     
     - правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением [19];
     
     - требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации прибора;
     
     - требования взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010.
     
     При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны должен производиться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.
     
     К работе на газовом хроматографе допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже техника, владеющие техникой газохроматографического анализа и изучившие инструкцию по эксплуатации используемой аппаратуры.     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

          
Библиография      

     
     [1] ТУ 38.402-62-148-94 Альдегид уксусный технический
     
     [2] ТУ 7506804-97-90 Эфир этиловый технический
     
     [3] ТУ 6-09-14-2254-87 Кротональдегид для хроматографии
     
     [4] ТУ 6-09-300-87 Метилацетат
     
     [5] ТУ 6-09-667-76 Этилацетат
     
     [6] ТУ 6-09-1709-77 Метанол-яд для хроматографии
     
     [7] ТУ 6-09-783-76 1-Пропанол для хроматографии
     
     [8] ТУ 6-09-4522-77 2-Пропанол для хроматографии
     
     [9] ТУ 6-09-4708-77 1-Бутанол для хроматографии
     
     [10] ТУ 6-09-664-76 2-Бутанол для хроматографии
     
     [11] ТУ 6-09-4243-76 1-Пентанол для хроматографии
     
     [12] ТУ 6-09-782-76 2-Бутанон для хроматографии
     
     [13] ТУ 6-09-3487-99 1-Гексанол
     
     [14] ТУ 6-09-14-1320-75 2-Фенилэтанол
     
     [15] ТУ 64-19-134-91 Диэтилфталат     
   
     [16] ТУ 6-09-701-84 Изобутилацетат
     
     [17] ТУ 6-09-18-29-86 Этилбутират
     
     [18] М 10-26243-03 Идентификация летучих органических примесей в продуктах и полупродуктах спиртового и ликероводочного производства методом хромато-масс-спектрометрии.
     
     Утверждена Департаментом пищевой перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхоза России 23.06.2003 г.
     
      [19] ПБ 03-576-03 Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные Госгортехнадзором России. М.: Изд-во ГУП "Научно-технический центр по безопасности промышленности Госгортехнадзора России", 2003 г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).