ГОСТ Р 51413-99
(ИСО 7305-98)

Группа Н39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

     
     
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ЗЕРНА

     
Определение кислотного числа жира

     
Milled cereal products. Determination of fat acidity

     
     
ОКС 67.060
ОКСТУ 9209

Дата введения 2001-03-01

     
     
Предисловие

     
     1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом зерна и продуктов его переработки (ВНИИЗ)
     
     ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 2 "Зерно, продукты его переработки и маслосемена"
     
     2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 декабря 1999 г. N 568-ст
     
     3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст ИСО 7305:1998 "Продукты помола зерновых. Определение содержания жирных кислот" кроме разделов 2, 5, 6
     
     4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
     
     

Введение

     
     Настоящий стандарт распространяется на метод определения количества жирных кислот с длинной цепью неэфирной природы (свободных жирных кислот), которые освобождаются под действием липазы во время хранения продуктов переработки зерна, что обеспечивает качественную и количественную характеристики, отражающие состояние свежести и направления использования этих продуктов.
     
     Используемый для растворения 95%-ный этиловый спирт разрушает все слабоэнергетические связи, по которым присоединяются жирные кислоты, растворяет последние быстро и количественно, за исключением большей части аминокислот и минеральных солей.
     
     Установление изменения цвета в конечной точке титрования упрощено отсутствием помутнения в растворе благодаря использованию фильтра, который устраняет желтый цвет экстракта.
     
     

     1 Область применения

     
     Настоящий стандарт устанавливает метод определения кислотного числа жира в продуктах переработки зерна: муке, манных крупах, полученных из мягкой и твердой пшеницы, а также в макаронах.
     
     Метод применим также к зерну кукурузы, муке и крупам, полученным из нее, муке из ржи и овсяным хлопьям.
     
     

     2 Нормативные ссылки

     
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
     
     ГОСТ ИСО 2170-97 Зерновые и бобовые. Отбор проб молотых продуктов
     
     ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
     
     ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
     
     ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные и тканые с квадратными ячейками. Технические условия
     
     ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
     
     ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия
     
     ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
     
     ГОСТ 29143-91 (ИСО 712-85) Зерно и зернопродукты. Определение влажности (рабочий контрольный метод)
     
     ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
     
     ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установления времени ожидания
     
     ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
     
     ГОСТ 29252-91 (ИСО 385-2-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания
     
     

     3 Термины и определения

     
     В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:
     
     кислотное число жира: Показатель, характеризующий количество свободных жирных кислот, извлеченных по методу, описанному в настоящем стандарте, и выраженный в миллиграммах гидроксида калия () или гидроксида натрия () на 100 г сухого вещества (11).
     
     

     4 Сущность метода

     
     Метод состоит в извлечении жирных кислот этиловым спиртом при комнатной температуре с последующим центрифугированием и титрованием части экстракта гидроксидом натрия.
     
     Допускается результаты пересчитывать относительно гидроксида калия.
     
     

     5 Реактивы

     
     Все реактивы должны быть квалификации чистый для анализа (ч.д.а.). Используют дистиллированную по ГОСТ 6709 деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.
     
     5.1 Этиловый спирт 95%-ный (по объему) по ГОСТ 17299.
     
     5.2 Гидроксид натрия () по ГОСТ 4328, стандартный объемный раствор, концентрации =0,05 моль/дм в 95%-ном (по объему) этиловом спирте, свободном от карбонатов.
     
     Точную концентрацию проверяют непосредственно перед каждой серией определений кислотного числа жира.
     
     Применяют раствор, приготовленный не менее чем за 5 дней до использования, и сохраняют в посуде из темного стекла с резиновой пробкой.
     
     Раствор  должен быть бесцветным или соломенного цвета.
     
     При отсутствии стандартного раствора  его необходимо приготовить. Для этого этиловый спирт очищают следующим образом. Растворяют 5-10 г гидроксида натрия в 1 дм этилового спирта и добавляют 0,5 г алюминиевых стружек. Смесь кипятят с применением обратного холодильника в течение 1 ч, затем этиловый спирт дистиллируют. В полученном таким образом 1 дм этилового спирта растворяют 2 г гидроксида натрия. Приготовленный раствор оставляют в течение 5 сут для выпадения в осадок нерастворенного углекислого натрия, после чего раствор можно использовать.
     
     5.3 Фенолфталеин по ГОСТ 4919.1. Раствор индикатора: 1 г фенолфталеина растворяют в 100 см 95%-ного (по объему) этилового спирта (5.1).
     
     

     6 Аппаратура

     
     6.1 Сетки проволочные тканые N 1, N 016, N 05 по ГОСТ 6613 для муки, манной крупы и макарон.
     
     6.2 Стаканы для центрифуги из боросиликата или стекла вместимостью 45 см, герметично закрывающиеся.
     
     6.3 Центрифуга с фактором разделения 3000, обеспечивающая ускорение в 2000.
     
     6.4 Пипетки вместимостью 20 и 30 см по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228.
     
     6.5 Конические колбы вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.
     
     6.6 Микробюретка с ценой деления 0,01 см по ГОСТ 29251 и ГОСТ 29252.
     
     6.7 Роторная мешалка со скоростью вращения от 30 до 60 об/мин.
     
     6.8 Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,01 г.
     
     6.9 Лабораторная мельница для размола манной крупы и макарон (8.1).
     
     6.10 Оранжевый фильтр, типовой фотографический фильтр из ацетата целлюлозы, синее поглощение (длина волны 440 нм).
     
     

     7 Отбор проб

     
     Отбор проб - по ГОСТ ИСО 2170.
     
     Если анализ отобранных проб проводят не сразу, то пробы хранят в герметической таре при температуре 4 °С.
     
     Перед взятием навесок для анализа проба должна иметь температуру лаборатории.
     
     

     8 Подготовка пробы

     
     8.1 В случае, если мука полностью проходит через сито N 05 (6.1) и не менее 80% муки (по массе) проходит через сито N 016 (6.1), берут около 50 г муки и просеивают ее через сито N 1 (6.1) для того, чтобы разрушить имеющиеся комочки. До взятия навески пробу тщательно перемешивают.
     
     8.2 Для муки, не отвечающей требованиям (8.1), а также для манной крупы и макарон размалывают навеску около 50 г на лабораторной мельнице (6.9), пока крупность частиц не достигнет размеров, указанных в 8.1. Перед взятием навески для анализа пробу тщательно перемешивают.
     
     

     9 Определение влажности пробы

     
     Определение влажности пробы - по ГОСТ 29143.
     
     

     10 Проведение анализа

     
     10.1 Подготовка навески
     
     Из пробы (8) берут навеску массой 5 г с точностью до 0,01 г и помещают в стакан для центрифуги (6.2).
     
     10.2 Определение кислотного числа жира
     
     10.2.1 В стакан для центрифуги (6.2) при помощи пипетки (6.4) добавляют 30 см этилового спирта (5.1). Стакан герметично закрывают и содержимое перемешивают в течение 1 ч на роторной мешалке (6.7) при температуре (20±5) °С. Затем стакан переносят в центрифугу (6.3) и центрифугируют 5 мин с ускорением 2000.
     
     10.2.2 Пипеткой отбирают 20 см экстракта в коническую колбу (6.5), прибавляют 5 капель фенолфталеина (5.3) и титруют раствором гидроксида натрия, используя бюретку (6.6), до появления (приблизительно через 3 с) бледно-розового цвета. При этом следует использовать оранжевый фильтр (6.10), который устранит желтую окраску в момент изменения цвета раствора.
     
     Использование оператором оранжевого фильтра в виде окуляра позволит определить изменение цвета раствора с большей точностью благодаря поглощению желтой окраски этилового спирта.
     
     Примечание - Если требуется проверить сходимость, проводят два последовательных определения в соответствии с 10.1 и 10.2.
     
     
     10.3 Контроль реактивов
     
     Одновременно с основным анализом проводят испытание реактивов, начиная с 10.2.2, заменив 20 см экстракта на 20 см этилового спирта (5.1).
     
     

     11 Обработка результатов

     
     11.1 Расчет кислотного числа жира по гидроксиду калия
     
     Кислотное число жира , мг  на 100 г сухого вещества, вычисляют по формуле
     

,                                                          (1)

     
где  - точная концентрация используемого стандартного объемного раствора гидроксида натрия, моль/дм;
     
      - масса навески, г (10.1);
     
      - объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование, см (10.2);
     
      - объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на контрольное титрование, см (10.3);
     
      - влажность пробы, % (по массе), (9);
     
     8415 - коэффициент, применяемый для гидроксида калия, (т.е. 56,1·1,5·100).
     
     Полученный результат округляют с точностью до миллиграмма.
     
     11.2 Расчет кислотного числа жира по гидроксиду натрия
     
     Кислотное число жира , мг  на 100 г сухого вещества вычисляют по формуле
     

,                                                        (2)

          
где  - точная концентрация используемого стандартного объемного раствора гидроксида натрия, моль/дм;
     
      - масса навески, г (10.1);
     
      - объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование, см (10.2);
     
      - объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на контрольное титрование, см (10.3);
     
      - влажность пробы, % (по массе), (9);
     
     6000 - коэффициент, применяемый для гидроксида натрия, (т.е. 40·1,5·100).
     
     Полученный результат округляют с точностью до миллиграмма.
     
     11.3 Пересчет результатов
     
     11.3.1 Для того, чтобы перевести результаты, полученные в миллиграммах гидроксида калия, в результаты, выраженные в миллиграммах гидроксида натрия, результат, полученный в 11.1, умножают на 0,7130.
     
     11.3.2 Для того, чтобы перевести результаты, полученные в миллиграммах гидроксида натрия, в результаты, выраженные в миллиграммах гидроксида калия, результат, полученный в 11.2, умножают на 1,4025.
     
     

     12 Допустимая погрешность

     
     Результаты межлабораторных испытаний по точности метода приведены в приложении А. Значения, полученные на этих межлабораторных испытаниях, могут не совпадать с результатами, полученными при использовании других растворителей и других концентраций.
     
     12.1 Сходимость
     
     Абсолютная разница между двумя независимыми определениями, выполненными одним оператором в одной лаборатории с использованием данного метода, идентичного материала и того же оборудования в течение короткого времени, превышающая 4 мг гидроксида калия или 3 мг гидроксида натрия, допускается не более чем в 5% случаев.
     
     12.2 Воспроизводимость
     
     Абсолютная разница между двумя независимыми результатами определений, полученными различными операторами, в разных лабораториях с использованием данного метода, идентичного материала, но разного оборудования, превышающая 17 мг гидроксида калия или 12 мг гидроксида натрия, допускается не более чем в 5% случаев.
     
     

     13 Отчет об анализе

     
     Отчет об анализе должен содержать:
     
     - информацию, необходимую для подтверждения достоверности пробы;
     
     - метод отбора проб (если он известен);
     
     - метод испытаний со ссылкой на настоящий стандарт;
     
     - рабочие детали, не указанные в настоящем стандарте, или рассматриваемые как необязательные, но способные повлиять на результат испытаний;
     
     - результаты испытаний;
     
     - сходимость (если она проверялась).
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

     
Результаты межлабораторных испытаний

     
     Были проведены две серии межлабораторных испытаний, организованных BIREA на международное уровне с участием 24 лабораторий (испытание N 1) и с участием 21 лаборатории (испытание N 2), при этом каждая лаборатория выполняла два определения. Статистические результаты, оцененные в соответствии с [1] приведены в таблице A.1.
     
     
Таблица А.1- Статистические результаты оценки межлабораторных испытаний по определению кислотного числа жира
     

     
     
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)

     
Библиография

     
     [1] ИСО 5725-86 Точность методов анализа. Определение сходимости и воспроизводимости для стандартного метода анализа путем межлабораторной проверки
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Мука. Отруби. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001